+
Приборы и методы измерений
2024. — Выпуск 1
Содержание:
+
+
+
+
+
+
Вверх
В результате антропогенной деятельности в окружающую среду поступает большое количество тяжёлых металлов. Важнейшей задачей является поиск методов контроля их содержания в воде. Трековые мембраны могут быть относительно легко модифицированы нанометровыми слоями функциональных материалов с использованием метода Ленгмюра‒Блоджетт, что позволяет направленно изменять структурные, селективные свойства поверхности мембран и получать новые материалы с заданными характеристиками. Цель работы ‒ разработка гибких сенсоров на основе трековых мембран из полиэтилентерефталата с нанослоями перфтордекановой кислоты для анализа ионов свинца в воде. Разработаны методики модификации полиэтилентерефталатных трековых мембран (ПЭТФ ТМ) монослойным покрытием на основе перфтордекановой кислоты (ПФДК) методом Ленгмюра–Блоджетт, а также двухслойными покрытиями ПФДК/ксиленоловый оранжевый (КО) путём выдерживания ПЭТФ ТМ/ПФДК в растворах красителя. Методом атомно-силовой микроскопии изучена микроструктура и локальные физико- механические свойства поверхности датчиков, методом «лежащей» капли оценена смачиваемость и значения удельной поверхностной энергии ПЭТФ ТМ до и после модификации. На основании измерения вольт-амперных характеристик установлено, что ПЭТФ ТМ/ПФДК имеют более высокий отклик электрохимических характеристик по сравнению с ПЭТФ ТМ и ПЭТФ ТМ/ПФДК/КО. Предельно допустимая концентрация обнаружения ионов свинца в водных растворах при рН = 12 составила 0,652 мкг/л в пределах 5 измерений.
В связи с жёсткими требованиями по определению концентрации газов в рабочей среде является актуальной разработка полупроводниковых сенсоров для обеспечения оперативного реагирования и безопасности персонала в промышленных и бытовых помещениях. Целью работы являлось исследование газочувствительных и динамических характеристик высокочувствительных маломощных сенсоров, изготовленных на тонких нанопористых подложках с газочувствительными слоями из полупроводниковых оксидов металлов. В этой связи разработана конструкция полупроводникового газового сенсора на подложке из анодного оксида алюминия. Изготовлены датчики с газочувствительными слоями из полупроводниковых оксидов металлов, полученных методом осаждения из водных растворов с последующим отжигом, на основе In2O3+Ga2O3, In2O3+SnO2 и SnO2+Pd, нанесённых на измерительные электроды сенсоров. Проведённые исследования газочувствительных характеристик показали, что максимальной чувствительностью, около 85 %, и высоким быстродействием к воздействию 10 ppm H2 при 410 ºС обладают сенсоры с плёнками из SnO2 с добавлением наночастиц Pd. Наибольшая чувствительность сенсора – 250 % при воздействии 10 ppm CO и температуре 220 ºС достигнута при использовании In2O3+SnO2 , время срабатывания τ90 составило 5 с, тогда как чувствительность In2O3+Ga2O3 и SnO2+Pd была на уровне 30–50 % при 410–420 ºС. Меньшую чувствительность к воздействию водорода показали полупроводниковые оксиды металлов In2O3+Ga2O3 (70 % при 420 ºС) и In2O3+SnO2 (30 % при 250 ºС) при времени срабатывания τ90 = 20 с. Подаваемая мощность на нагреватели сенсоров во всех режимах измерений составляла 28–60 мВт. Полупроводниковые газовые сенсоры с низким энергопотреблением могут быть использованы при разработке систем, обеспечивающих контроль концентрации оксида углерода в рабочей зоне, а также обнаружения ранних стадий возгорания.
Для повышения качества визуальной информации, поступающей с видеокамер, их устанавливают на платформы систем гироскопической стабилизации, обеспечивающие требуемую ориентацию оптической оси. Целью работы являлась разработка математического описания, позволяющего оценить точность систем гироскопической стабилизации видеокамеры на подвижном объекте, построенной на микромеханических датчиках первичной информации. Рассмотрена двухосная система гироскопической стабилизации видеокамеры на подвижном объекте. Дано математическое описание одного из каналов системы стабилизации с управлением по углу и угловой скорости. Измерение угла отклонения платформы от плоскости горизонта и её угловой скорости обеспечено микромеханическими акселерометрами и гироскопами соответственно. Пояснена физическая природа возникновения синхронных погрешностей системы стабилизации при угловых колебаниях подвижного объекта. Дана оценка синхронной погрешности системы стабилизации при колебаниях объекта с частотой 30 Гц. Приведено аналитическое соотношение для оценки погрешностей системы стабилизации, вызванных случайными погрешностями гироскопов и акселерометров. Показано, что если стабилизация платформы осуществляется только по сигналам гироскопов, содержащих в измерениях случайные погрешности типа белого шума, то это приведёт к дрейфу платформы со средним квадратическим отклонением, пропорциональным корню квадратному из времени. При этом постоянный возмущающий момент не отрабатывается. Приведено математическое описание «смаза» изображения видеокамеры при колебаниях платформы, вызванных случайными погрешностями инерциальных датчиков. Проиллюстрирован эффект смаза изображения при различных параметрах колебаний платформы.
Для поверхностного легирования стальных изделий в условиях микродугового нагрева необходим контроль их температуры с помощью термоэлектрических датчиков. В ранее проведённых исследованиях обоснована возможность применения термопар типа S, установлены основные факторы, влияющие на результаты измерений, определена функциональная зависимость показателя воспроизводимости от измеряемой температуры. Однако при этом не учитывались дополнительные факторы, которые могут оказывать влияние на кинетику процесса нагрева и результаты измерений температуры. Цель работы – обобщённая оценка неопределённости результатов измерений температуры стали при микродуговом нагреве с учётом наиболее полного комплекса влияющих факторов. Определяли влияние факторов: средний размер частиц угольного порошка (X1), диаметр образцов (X2); содержание в стали хрома (X3) на погрешность Y измерения температуры. Получена зависимость: Y = –4,032X1 – 0,095X2 + 0,0058X3 + 3,414. Таким образом, в изученном диапазоне значений увеличение размеров частиц порошка и диаметра образцов приводит к снижению погрешности измерений, а повышение содержания хрома – к её возрастанию. Поэтому погрешность измерений температуры при микродуговом нагреве может уменьшаться при снижении скорости нагрева образцов, а также повышении интенсивности теплопередачи от их поверхности вглубь материала за счет увеличения размеров, и, соответственно, массы обрабатываемых изделий. Выполнена оценка законов распределения значений исследованных факторов. Для X1 и X2 принят нормальный закон распределения, для X3 – равномерный. С учётом коэффициентов влияния каждого фактора выполнена оценка вносимой ими суммарной неопределённости и найдена общая оценка неопределённости: U = 1,1 °С. Детализированная количественная оценка точности метода измерения температуры при микродуговом нагреве позволяет учесть все значимые влияющие факторы и учесть их вклад в суммарную неопределённость измерений. При проведении процесса микродугового легирования полученное значение суммарной неопределённости измерений температуры от трёх исследованных факторов можно использовать в качестве априорной информации как неопредёленность типа В.
Оптическая стеклокерамика на основе оксифторидных стёкол, активированная ионами редкоземельных элементов, обладает привлекательными свойствами для разработки лазеров и усилителей в ближней инфракрасной области спектра, так как сочетает в себе свойства фторидных кристаллов с низкими частотами фононов и химические и механические свойства оксидных матриц. В стеклокерамических материалах спектроскопические свойства ионов-активаторов в кристаллической и стеклянной фазах могут иметь существенные различия. В этом случае спектральные методы исследования позволяют установить в какой степени примесные ионы распределяются между этими фазами. Целью данной работы являлась разработка спектрального метода определения концентрации ионов тулия и гольмия в кристаллической, PbF2, и стеклянной фазах стеклокерамик, полученных при вторичной тепловой обработке оксифторидных стёкол, активированных ионами Tm3+ и соактивированных ионами Tm3+ и Ho3+. В работе изучались спектроскопические характеристики оксифторидных стёкол, активированных ионами Tm3+ и соактивированных ионами Tm3+ и Ho3+, а также стеклокерамик, полученных из исходных стёкол в результате вторичной термообработки. Методами рентгенофазового анализа установлено, что при определённых условиях термообработки в них образуется кристаллическая фаза β-PbF2. Проведено сравнение спектров поглощения и и люминесценции примесных ионов Tm3+ и Ho3+в исходном стекле, в кристаллах β-PbF2 с их спектрами в стеклокерамике, и на основе этого предложен метод определения концентрации ионов в кристаллической и стеклянной фазах. Изучена зависимость распределения ионов Tm3+ и Ho3+ между стеклянной и кристаллической фазами в зависимости от режима вторичной термообработки стёкол.
Проведены исследования трещиностойкости стекла двух видов – покровного (толщина 0,17 мм) и предметного (толщина 2 мм) по усовершенствованной методике за счёт применения зондовых методов, позволяющих повысить точность определения трещиностойкости стекла. Использовали бесцветное силикатное стекло. Трещиностойкость определяли методом индентирования пирамидой Виккерса. Микроструктуру поверхности стекла и область деформации после индентирования исследовали на атомно-силовом микроскопе. Механические свойства стекла определяли методом наноиндентирования. Рельеф поверхности у предметного стекла более шероховаты по сравнению с покровным стеклом. Шероховатость Rz у покровного стекла меньше по сравнению с предметным. Удельная поверхностная энергия 0,26 Н/м выше у предметного стекла по сравнению с покровным. Модуль упругости E у покровного стекла составляет 48 ГПа, у предметного – 58 ГПа. Микротвёрдость практически совпадает и составляет 6,7 ГПа у предметного стекла и 6,4 ГПа у покровного. На АСМ изображениях области деформации после индентирования пирамидой Виккерса установлено, что первые трещины появляются при нагрузке 1 Н на предметном стекле, а на покровном – при 2 Н. При нагрузке 3 Н покровное стекло разрушается. По результатам расчётатрещиностойкости установлено, что критический коэффициент интенсивности напряжений KICдля предметного стекла равен 1.42 МПа∙м1/2, а KIC для покровного стекла равен 1.10 МПа∙м1/2.
Экспрессное определение элементного состава сталей и сплавов на основе железа является актуальной задачей, для решения которой может применяться лазерно-искровая эмиссионная спектроскопия. Недостатком одно- или многопараметрических решений этой задачи является их полуколичественный характер. Целью работы являлась разработка количественных многопараметрических калибровок концентраций набора химических элементов, достаточного для проведения идентификации низколегированных сталей по эмиссионным спектрам низкого разрешения. Для построения калибровок применялся многопараметрический метод частичных наименьших квадратов. Уменьшение влияния избыточности широкополосных эмиссионных спектров на результаты количественного анализа достигалось путём поиска комбинации движущихся окон, содержащих на одну спектральную переменную больше, чем оптимальное количество латентных переменных для широкополосной многопараметрической модели. Также для повышения точности калибровок использовалась коррекция базовой линии с помощью адаптивного метода наименьших квадратов со штрафом и итеративным пересчётом весов. По лазерным эмиссионным спектрам 65 эталонных образцов низколегированных сталей, зарегистрированным в диапазоне длин волн 172– 507 нм со спектральным разрешением 0,5 нм и шагом 0,1 нм, получены калибровки концентрации углерода со среднеквадратичным отклонением не хуже 0,059 % в диапазоне до 0,8 %, марганца – 0,02 % и 2,0 %, соответственно, хрома – 0,009 % и 1,0 %, кремния – 0,021 % и 1,2 %, никеля – 0,04 % и 0,8 %, меди – 0,019 % и 0,5 %, ванадия и титана – 0,005 % без ограничения диапазона. Полученные многопараметрические модели являются количественными для указанных элементов, что позволяет определять сорт исследуемых сталей экспрессным образом на производстве или при их вторичной переработке.