+
Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия
2025. — Выпуск 1
Содержание:
+
На основе анализа литературы, опубликованной преимущественно с 2020 по 2022 гг., систематизированы и описаны методы получения, особенности строения и некоторые реакции органических соединений свинца. Кроме того, рассмотрены примеры их возможного практического применения.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Предложены два способа получения водорастворимых координационных соединений марганца(II) из MnSO4, (1-гидроксиэтилиден)дифосфоновой кислоты H4L и моноэтаноламина. Первый заключается в осаждении из водного раствора MnSO4 карбоната марганца и превращении его в трудно растворимый (1-гидроксиэтилиден)дифосфонат H2MnL·3Н2О добавлением H4L. Последующая реакция с моноэтаноламином приводит к получению хорошо растворимого бис(моноэтаноламиний) (1-гидроксиэтилиден)дифосфоната марганца(II) дигидрата (H3NCH2CH2OH)2MnL·2Н2О. Во втором способе к раствору сульфата марганца и ОЭДФ прибавляется моноэтаноламин. Образующаяся при этом смесь (1-гидроксиэтилиден)дифосфоната марганца(II) (H3NCH2CH2OH)2MnL с бис(моноэтаноламиний)сульфатом (H3NCH2CH2OH)2SO4 образует устойчивый при хранении крепкий раствор. Углекислый газ, выделяющийся в реакции карбоната марганца с ОЭДФ, понижает реакционную способность моноэтаноламина в результате образования комплекса с углекислотой HOCH2CH2NHCOO-+NH3CH2CH2OH, что приводит к ингибированию взаимодействия (1-гидроксиэтилиден)дифосфоната H2MnL·3Н2О с моноэтаноламином. Нагревание и перемешивание реакционной смеси, полученной при взаимодействии карбоната марганца с ОЭДФ, в течение 1 ч вызывает удаление углекислого газа, вследствие чего последующее прибавление водного раствора моноэтаноламина приводит к образованию прозрачного раствора бис(моноэтаноламиний) (1-гидроксиэтилиден)дифосфоната марганца(II) дигидрата (H3NCH2CH2OH)2MnL·2Н2О. Ингибирование реакции моноэтаноламином таким образом исключается. Сделанная попытка использовать вместо моноэтаноламина водный раствор аммиака не привела к успеху. В реакции сульфата марганца(II) с тетрааммониевой солью ОЭДФ был получен труднорастворимый продукт состава 2(NH4)HMnL·H2MnL. Исследовано термическое поведение полученных соединений в температурном диапазоне 25-640 °С.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Взаимодействием бромидов бензил- и (4-карбоксибутил)трифенилфосфония с азотной кислотой синтезированы комплексы фосфора [Ph3PCH2Ph]NO3 (1) и [Ph3P(CH2)4COOH]NO3 (2) соответственно. Полученные соединения охарактеризованы методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа (РСА). По данным РСА, нитрат бензилтрифенилфосфония (1) [C25H22NO3P, M = 415,41; триклинная сингония, пр. гр. P-1; параметры ячейки: a = 9,573(7) Å, b = 10,272(10) Å, c = 12,066(11) Å; a = 105,42(4)°, β = 107,06(4)°, g = 92,73(4)°, V = 1083,3(16) Å3, Z = 2; rвыч = 1,273 г/см3; m = 0,153 мм-1; F(000) = 436,0; обл. сбора по 2q: 5,68-54,32°; -12 ≤ h ≤ 12, -13 ≤ k ≤ 13, -15 ≤ l ≤ 15; всего отражений 26281; независимых отражений 4802 (Rint = 0,0345); GOOF = 1,038; R-фактор 0,0451] и нитрат (4-карбоксибутил)трифенилфосфония (2) [C23H24NO5P, M = 425,40; моноклинная сингония, пр. гр. P21/n; параметры ячейки: a = 8,937(16) Å, b = 17,86(3) Å, c = 13,71(2) Å; a = 90,00°, β = 95,04(11)°, g = 90,00°, V = 2180(6) Å3, Z = 4; rвыч = 1,296 г/см3; m = 0,160 мм-1; F(000) = 896,0; обл. сбора по 2q: 5,72-55,48°; -11 ≤ h ≤ 11, -22 ≤ k ≤ 23, -17 ≤ l ≤ 17; всего отражений 18882; независимых отражений 4732 (Rint = 0,0952); GOOF = 1,040; R-фактор 0,0729] имеют ионное строение и состоят из органилтрифенилфосфониевых катионов с несколько искаженной тетраэдрической координацией атома фосфора (углы CPC варьируются в пределах 107,10(8)-111,56(10)° для 1 и 107,62(10)-111,99(16)° для 2; расстояния P-C составляют 1,791(2)-1,803(2) Å и 1,786(4)-1,803(4) Å соответственно) и плоских тригональных нитрат-анионов (суммы углов ONO равны 359,6° и 360°). Структурная организация в кристалле 1 обусловлена только межионными водородными связями C-H∙∙∙O-NO2 (2,24-2,61 Å). Кристалл 2, кроме взаимодействий C-H∙∙∙O-NO2 (2,12-2,72 Å), также содержит контакты O-H∙∙∙O-NO2 (2,12 и 2,42 Å), C-H∙∙∙O=C (2,63 Å) и C-H∙∙∙NO3 (2,60 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов нитратов 1 и 2 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC 2331486 (1), 2331490 (2)
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Взаимодействием три- пара -толилсурьмы с трет -бутилгидропероксидом и гликолевой кислотой (1:1:2) получен 2,2,2-три- пара -толил-1,3-диокса-2λ5-стиболан-4-он с выходом 75 %. Была проведена оценка его строения методами ЯМР и РСА. В отличие от описанной ранее аналогичной реакции трифенилсурьмы с пероксидом водорода и молочной кислотой, в ходе данной реакции образуется именно циклометаллическое соединение, а не соответствующий дикарбоксилат, что становится очевидным из спектральной картины, в которой отсутствует сигнал гидроксильной группы. Кристаллы C23H23O3Sb описываются ромбической группой симметрии Pbca с параметрами элементарной ячейки a = 15,01871(11), b = 15,37651(11), c = 17,04701(12) Å, Z = 8. Используя структурный параметр τ, был сделан вывод о том, что координация атома сурьмы в данном МОС близка к тригонально-бипирамидальной (по данным РСА τ = 0,77). Результаты РСА, включающие координаты атомов, длины связей и валентные углы депонированы в Кембриджский банк структурных данных (CCDC 2370604).
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Взаимодействием три( пара -толил)сурьмы с 2-сульфобензойной кислотой в эфире в присутствии пероксида водорода в эфире синтезирован бис (2-карбоксибензолсульфонат) три( пара -толил)сурьмы p -Tol3Sb[OSO2С6H4(COOH)-2]2 (1). По данным рентгеноструктурного анализа атомы сурьмы в комплексе 1 имеют координацию искаженной тригональной бипирамиды с толильными заместителями в экваториальной плоскости и аренсульфонатными лигандами в аксиальных положениях, при этом аксиальный угол CSbО составлял 177,96(12)°. Молекулы 1 в кристалле имеют собственную (некристаллографическую) симметрию С2. Ось второго порядка может быть проведена через атомы Sb(1)C(11)C(14)С(15). Аренсульфонатные заместители находятся по одну сторону от аксиальной оси О(1)Sb(1)O(1’), и их арильные группы образуют «стопку» с толильным заместителем С(11)-С(17). В кристалле 1 присутствуют контакты центрального атома с атомами кислорода аренсульфонатных групп (3,639(9) Å), что несколько меньше суммы ван-дер-ваальсовых радиусов атомов Sb и S (3,7 Å). В кристалле молекулы 1 объединяются в димеры при помощи водородных связей между карбонильными атомами кислорода и атомами водорода соседних карбоксильных групп (расстояния С=O∙∙∙HOC(O) составляют 1,85 Å). По данным РСА кристаллографические характеристики 1 [C35H31O10S2Sb, M = 797,47; моноклинная сингония, пр. гр. C 2/ c ; параметры ячейки: a = 14,819(9) Å, b = 15,728(11) Å, c = 14,707(9) Å; β = 93,00(2)°, V = 3423(4) Å3, Z = 4; r(выч.) = 1,547 г/см3; m = 0,985 мм-1; F (000) = 1616,0; обл. сбора по 2q: 6,84-53,34°; -18 ≤ h ≤ 16, -16 ≤ k ≤ 19, -17 ≤ l ≤ 18; всего отражений 6622; независимых отражений 3221 ( R int = 0,0433); GOOF = 1,021; R -фактор = 0,0381]. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов соединения 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение пяти органических и элементоорганических соединений, РСА которых проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Kα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Кристаллы (Ph4Sb)2СО3 (1): C49H40O3Sb2, M 920,31; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 10,114(7), b = 13,975(8), c = 15,607(13) Å; a = 73,98(3)°, β = 79,86(5)°, g = 74,39(3)°; V = 2030(2) Å3; Z = 2; rвыч = 1,506 г/см3; 2q 5,8-52,98 град.; всего отражений 46058; независимых отражений 8373; число уточняемых параметров 488; Rint = 0,0263; GOOF 1,131; R1 = 0,0235, wR2 = 0,0520; остаточная электронная плотность (max/min); 0,85/-0,55 e/Å3], р-Tol4SbOC6H3(Cl-2)(F-4) (2): C34H31ClFOSb, M 631,79; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 10,104(10), b = 11,932(14), c = 13,582(18) Å; a = 84,41(6)°, β = 71,39(5) град., g = 74,70(5)°; V = 1497(3) Å3, Z = 2; rвыч = 1,402 г/см3; 2q 6,14-63,32 град.; всего отражений 93012; независимых отражений 9959; число уточняемых параметров 347; Rint = 0,0322; GOOF 1,049; R1 = 0,0299, wR2 = 0,0713; остаточная электронная плотность (max/min); 1,20/-0,72 e/Å3], Ph4SbOC(O)CF2CF2C(O)OSbPh4∙PhH (3): C58H46F4O4Sb2, M 1126,47; сингония моноклинная, группа симметрии С2; параметры ячейки: a = 26,096(18), b= 10,011(9), c = 38,74(3) Å; β = 90,63(3)°; V = 10119(14) Å3, Z = 4; rвыч = 1,479 г/см3; 2q 6,046-54,31 град.; всего отражений 124576; независимых отражений 22324; число уточняемых параметров 1209; Rint = 0,0670; GOOF 1,039; R1 = 0,0465, wR2 = 0,0739; остаточная электронная плотность (max/min); 0,52/-0,53 e/Å3], [Ph4Sb(DMSO)][PdBr3(DMSO)] (4): C28H32Br3O2PdS2Sb, M 932,52; сингония ромбическая, группа симметрии P212121; параметры ячейки: a = 9,430(6), b = 15,859(11), c = 22,186(13) Å; a = 90,00°, β = 90,00°, g = 90,00°; V = 3183(4) Å3; Z = 8; rвыч = 1,867 г/см3; 2q 5,68-43,98 град.; всего отражений 28787; независимых отражений 4023; число уточняемых параметров 339; Rint = 0,0291; GOOF 1,044; R1 = 0,0186, wR2 = 0,0431; остаточная электронная плотность (max/min); 0,7/-0,59 e/Å3] (5): [Ph3PAm]2[Bi2I8](MeOCH2CH2OMe), C25H31BiI4OP, M 1095,05; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 11,026(6), b = 12,875(8), c = 13,419(6) Å; a = 62,580(15)°, β = 76,155(14)°, g = 79,07(2)°; V = 1634,8(14) Å3; Z = 2; rвыч = 2,225 г/см3; 2q 5,98-67,58 град.; всего отражений 93637; независимых отражений 13068; число уточняемых параметров 291; Rint = 0,0454; GOOF 1,064; R1 = 0,0367, wR2 = 0,0693; остаточная электронная плотность (max/min); 1,03/-2,04 e/Å3].
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение пяти биядерных арильных соединений сурьмы (Ar3SbX)2O [Ar = 3-FC6H4, X = OC(O)CF2Br (1), Ar = 4-FC6H4, X = OC6H2Br3-2,4,6 ∙ 0,5C8H18 (2), Ar = 4-MeC6H4, X = OC(O)CH2Cl (3), Ar = 4-MeC6H4, X = OC(O)CH2Br (4), Ar = Ph, X = OC(O)C6HF4 (5)], РСА которых проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Kα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Кристаллы (1) C40H24O5F10Br2Sb2, M 1177,91; сингония моноклинная, группа симметрии C2/c; параметры ячейки: a = 24,808(9), b = 10,837(3), c = 32,215(10) Å; β = 96,711(19)°, V = 8601(5) Å3; Z = 8; rвыч = 1,819 г/см3; 2q 5,74-68,08 град.; всего отражений 95957; независимых отражений 14384; число уточняемых параметров 532; Rint = 0,0898; GOOF 1,771; R1 = 0,1705, wR2 = 0,4519; остаточная электронная плотность (max/min); 2,34/-4,78 e/Å3], (2) C52H37O3F6Br6Sb2 M 1546,78; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 12,325(5), b = 13,749(6), c = 17,774(8) Å; a = 83,259(16), β = 80,26(3), g = 65,894(15) град., V = 2706(2) Å3, Z = 2; rвыч = 1,898 г/см3; 2q 6,06-59,14 град.; всего отражений 144892; независимых отражений 15098; число уточняемых параметров 623; Rint = 0,0646; GOOF 1,010; R1 = 0,0379, wR2 = 0,0791; остаточная электронная плотность (max/min); 0,92/-1,45 e/Å3], (3) C69H69O7,5Cl3Sb3, M 1489,84; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 10,474(7), b = 11,179(6), c = 29,736(14) Å; a = 88,899(18)°, β = 82,542(19)°, g = 76,22(3)°; V = 3353(3) Å3, Z = 2; rвыч = 1,476 г/см3; 2q 5,56-51,62 град.; всего отражений 65830; независимых отражений 12738; число уточняемых параметров 754; Rint = 0,0510; GOOF 1,037; R1 = 0,0383, wR2 = 0,0803; остаточная электронная плотность (max/min): 0,83/-1,13 e/Å3], (4) C69H69O7,5Br3Sb3, M 1623,22; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 10,585(7), b = 11,255(7), c = 29,712(18) Å; a = 88,41(3)°, β = 82,43(3)°, g = 75,01(3)°; V = 3389(4) Å3, Z = 2; rвыч = 1,591 г/см3; 2q 5,58-33,64 град.; всего отражений 14830; независимых отражений 3789; число уточняемых параметров 754; Rint = 0,0327; GOOF 1,049; R1 = 0,0354, wR2 = 0,0852; остаточная электронная плотность (max/min): 0,76/-0,93 e/Å3], (5) C450H288F72O45Sb18, M 9974,83; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 12,045(12), b = 24,31(3), c = 36,66(4) Å; a = 101,75(5)°, β = 98,50(3)°, g = 98,52(5)°; V = 10216(19) Å3, Z = 1; rвыч = 1,6213 г/см3; 2q 5,6-40,58 град.; всего отражений 99411; независимых отражений 19647; число уточняемых параметров 2519; Rint = 0,0516; GOOF 1,099; R1 = 0,0576, wR2 = 0,1076; остаточная электронная плотность (max/min): 1,78/-1,26 e/Å3].
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Продуктом реакции гексахлороплатиноводородной кислоты с 2,2¢-бипиридином в смеси вода-ацетонитрил при комнатной температуре является гексахлороплатинат(IV) 2,2`-бипиридиния [C10N2H8∙H]+2[PtCl6]2- (I). В тех же условиях гексахлороплатиноводородная кислота протонирует 1,2,3,4-тетрагидроакридин-9-карбоновую кислоту по атому азота с образованием кристаллогидрата [C28N2О4H30∙H]+2[PtCl6]2-×2Н2О (II). Новые комплексы с гексахлороплатинат-анионами охарактеризованы методом рентгеноструктурного анализа, проведенного на монокристальном дифрактометре D8 Quest фирмы Bruker (MoKα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293(2)К. Центросимметричные анионы [PtCl6]2- в комплексах I и II по геометрическим характеристикам мало отличаются друг от друга (связи Pt-Cl 2,3211(9)-2,3340(8) Å, углы ClPtCl 89,71(3)°-90,31(3)°). Катионом I является протонированная по одному из атомов азота молекула 2,2¢-бипиридина со слабой внутримолекулярной водородной связью N-H×××N (2,20 Å). В комплексе II катион представляет собой протонированную по атому азота гетероцикла 1,2,3,4-тетрагидро-акридин-9-карбоновую кислоту. В кристалле I наблюдаются короткие контакты, которые обусловлены слабыми межмолекулярными связями типа N-H×××Cl (2,69 Å) и C-H×××Cl (2,85-2,94 Å), при этом каждый анион имеет в ближнем окружении восемь катионов, а каждый катион - четыре аниона. В кристалле II можно выделить структурные единицы в виде цепочек, в которых анион образует водородные связи О-Н×××Cl (2,34 Å) через карбоксильные группы с двумя катионами, связанными с молекулами воды через протонированный атом азота N-H×××O (1,91 Å). Между собой цепочки связаны более слабыми взаимодействиями, среди которых можно выделить водородные связи О-Н×××Cl (2,54 и 2,77 Å) между молекулами воды и анионами.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Слоистые перовскитоподобные соединения, относящиеся к фазам Диона -Якобсона, обладают уникальными структурными особенностями и имеют потенциальное применение в различных областях науки и техники, что делает данные материалы предметом активного изучения и исследований в последние годы. Синтез фаз Диона - Якобсона осуществляется разными способами, включая стандартный твердофазный синтез, гидротермальный синтез, золь-гель метод, синтез из расплава и другие. На сегодняшней день наиболее распространённым методом является твердофазный синтез ввиду простоты проведения взаимодействия компонентов и легкости контроля состава исходной шихты. Однако сообщается, что не каждое соединение со структурой Диона - Якобсона удается получить данным способом, что указывает на необходимость корректного подбора условий термообработки и прекурсоров. Таким образом, целью данного исследования было изучение возможности формирования слоистых перовскитоподобных фаз со структурой Диона - Якобсона состава KA2Ti2NbO10, A=Bi(III), Pr(III) в процессе твердофазного синтеза из исходной шихты различного состава при термообработке в муфельной печи. Подобраны условия высокотемпературного обжига на основании данных дифференциально-термического и термогравиметрического анализа. Показано, что при замене оксида висмута(III) в исходной шихте на более тугоплавкий смешанный оксид празеодима(III, IV) повышается температура получения однофазного образца. Выявлено, что уменьшение радиуса катиона в позиции А структуры фазы Диона - Якобсона приводит к понижению симметрии элементарной ячейки с тетрагональной в случае A=Bi(III) на ромбическую для A=Pr(III). Уточнены параметры элементарных ячеек синтезированных фаз, установлено уменьшение объёма ячейки при снижении ионного радиуса катиона в позиции А. Полученные фазы исследованы дифракционными и спектроскопическими методами.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Взаимодействием три(пара-толил)висмута с хлоруксусной и 2,5-дифторбензойной кислотами в эфире в присутствии трет-бутилгидропероксида синтезированы и структурно охарактеризованы дикарбоксилаты три(пара-толил)висмута, которые после перекристаллизации из толуола выделены в виде p-Tol3Bi[OC(O)CH2Cl]2 (1) и сольвата p-Tol3Bi[OC(O)C6H3F2-2,5]2 × TolH (2). Кристаллографические характеристики 1 [C25H25O4Сl2Bi, M = 669,33; триклинная сингония, пр. гр. Р-1; параметры ячейки: a = 10,370(6) Å, b = 11,731(4) Å, c = 12,746(6) Å; a = 106,77(2)°, β = 103,90(2)°, g = 108,764(18)°, V = 1307,5(10) Å3, Z = 2; rвыч = 1,700 г/см3; m = 6,973 мм-1; F(000) = 648,0; обл. сбора по 2q: 6,34-71,62°; -17 ≤ h ≤ 17, -19 ≤ k ≤ 19, -20 ≤ l ≤ 20; всего отражений 83762; независимых отражений 12095 (Rint = 0,0546); GOOF = 1,035; R-фактор = 0,0353], 2 [C42H35BiF4O4, M = 888,68; триклинная сингония, пр. гр. Р-1; параметры ячейки: a = 9,403(4) Å, b = 11,009(6) Å, c = 18,757(8) Å; a = 78,80(2)°, β = 88,918(17)°, g = 66,61(2)°, V = 1744,5(15) Å3, Z = 2; rвыч = 1,692 г/см3; m = 5,118 мм-1; F(000) = 876,0; обл. сбора по 2q: 6,22-54,362°; -12 ≤ h ≤ 12, -14 ≤ k ≤ 14, -24 ≤ l ≤ 24; всего отражений 40062; независимых отражений 7698 (Rint = 0,0337); GOOF = 1,054; R-фактор = 0,0268]. Из данных РСА следует, что атомы висмута в 1 и 2 имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами кислорода карбоксигрупп в аксиальных положениях (OBiO 170,91(6)° и 170,49(15)° соответственно; Bi-O 2,2875(19) Å, 2,292(2) Å для 1 и 2,262(3) Å, 2,317(3) Å для 2) и экваториальными толильными лигандами (Bi-C 2,188(3)-2,210(2) Å для 1 и 2,198(4)-2,219(4) Å для 2). Присутствие координационной связи центрального атома металла с карбонильным атомом кислорода [Bi∙∙∙O=C 2,991(3) Å, 2,997(3) Å в 1 и 2,879(3) Å, 2,922(3) Å в 2] позволяет говорить об увеличении координационного числа атома висмута до 7. В структурах 1 и 2 максимальный экваториальный угол со стороны контакта Bi∙∙∙O=C (139,21(9)° и 142,18(15)°) значительно больше двух других экваториальных углов. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов соединений 1 и 2 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC 1913595 и 2051942)
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Аренсульфонаты тетраорганилфосфония [Ph3PEt][OSO2С6H2Me3-2,4,6] (1), [Ph3PEt][OSO2C6H4)(COOH-2)] (2), [Me4P][OSO2С10H7C(OH-1)(NO2)2-2,4] (3), [Ph3PCH2C≡CH][OSO2C6H3(OH-4)(COOH-3)] (4) получены по реакции замещения из галогенидов тетраорганилфосфония и аренсульфоновых кислот в воде с выходом до 90 %. Строение комплексов 1-4 доказано методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа (РСА). По данным РСА кристаллы комплексов имеют ионную структуру и состоят из катионов тетраорганилфосфония и аренсульфонатных анионов. Кристаллы (1) [Ph3PEt][OSO2С6H2Me3-2,4,6], C29H31O3PS, M 490,57; сингония моноклинная, группа симметрии P21/с; параметры ячейки: a = 13,05(2), b = 14,624(18), c = 13,69(2) Å; β = 99,07(7)°, V = 2579(7) Å3; Z = 8; rвыч = 1,263 г/см3; 2q 6,02-56,9 град.; всего отражений 53758; независимых отражений 6447; число уточняемых параметров 311; Rint = 0,0787; GOOF 1,130; R1 = 0,0473, wR2 = 0,1127; остаточная электронная плотность (max/min); 0,21/-0,49 e/Å3], (2) [Ph3PEt][OSO2C6H4)(COOH-2)], C27H25O5PS, M 492,50; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 8,645(6), b = 11,385(6), c = 13,194(7) Å; a = 74,954(17)°, β = 73,72(3)°, g = 89,24(3)°; V = 1201,3(12) Å3, Z = 2; rвыч = 1,362 г/см3; 2q 5,96-65,22 град.; всего отражений 63751; независимых отражений 8716; число уточняемых параметров 309; Rint = 0,0466; GOOF 1,019; R1 = 0,0500, wR2 = 0,1129; остаточная электронная плотность (max/min): 0,23/-0,45 e/Å3], (3) [Me4P][OSO2С10H7C(OH-1)(NO2)2-2,4], C14H17N2O8PS, M 404,33; сингония моноклинная, группа симметрии P21/n; параметры ячейки: a = 7,927(6), b = 8,303(8), c = 26,780(19) Å; β = 93,62(2) град., V = 1759(2) Å3, Z = 4; rвыч = 1,527 г/см3; 2q 6,66-56,64 град.; всего отражений 44090; независимых отражений 4338; число уточняемых параметров 243; Rint = 0,0746; GOOF 1,054; R1 = 0,0550, wR2 = 0,1141; остаточная электронная плотность (max/min); 0,38/-0,35 e/Å3], (4) [Ph3PCH2C≡CH][OSO2C6H3(OH-4)(COOH-3)], C56H46O12P2S2, M 1036,99; сингония моноклинная, группа симметрии P21/с; параметры ячейки: a = 17,888(7), b = 19,340(9), c = 15,858(7) Å; β = 113,031(4)°, V = 5049(4) Å3; Z = 4; rвыч = 1,364 г/см3; 2q 5,96-56,66 град.; всего отражений 84469; независимых отражений 12502; число уточняемых параметров 655; Rint = 0,0862; GOOF 1,025; R1 = 0,0548, wR2 = 0,1173; остаточная электронная плотность (max/min); 0,54/-0,40 e/Å3].
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
В ходе проведения сольвотермального синтеза (в растворе ДМСО/1,4-диоксан) между нитратом лантана(III) и бромированным производным терфенилдикарбоновой кислоты nBrTerPDC (1) был получен новый металл-органический координационный полимер {La2(nBrTerPDC)3DMSO3} (2). Структура соединения 2 впервые решена прямыми методами с помощью данных рентгеноструктурного анализа. Основные детали решения структуры и параметры эксперимента, проведенного на канале «Белок/РСА» Курчатовского источника синхротронного излучения (l = 0,7527): C36H30Br9LaO9S3, M 1560,88; пространственная группа - P , a = b = 26,822(4) Å, c = 8,6710(17) Å, α = β = 90°, γ = 120°, V = 5402,3(19) Å3, F (000) = 1476,0, коэффициент поглощения μ = 4.399 мм-1, размеры кристалла 0,2 × 0,02 × 0,02 мм, интервалы индексов отражений -21 ≤ h ≤ 32, -32 ≤ k ≤ 32, -10 ≤ l ≤ 9, всего отражений 17717, независимых отражений 6459, Rint 0,1072, остаточная электронная плотность 1,31/-0,62 e/Å3. В состав элементарной ячейки входят два структурно независимых катиона La3+. Относительно высокий фактор R1 = 0,1942 связан с разупорядочением в расположении и степени заселенности атомов брома. Это является следствием того, что в процессе бромирования диметилового эфира терфенилдикарбоновой кислоты бром присоединяется как к центральному, так и к периферическим ароматическим кольцам кислоты, образуя множество гомологов, предположительно моно-, ди-, три-, тетра-, пента- и гексабром производные, в том числе изомеры положения.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Эпоксидные смолы лидируют по использованию в области создания композиционных материалов. Несмотря на уникальные характеристики, обеспечивающие высокие объемы потребления, подобным смолам присущи определенные недостатки: высокая вязкость, низкая устойчивость к атмосферному воздействию. С целью снижения негативных технологических факторов при использовании эпоксидной смолы в качестве термореактивного связующего для композиции исследована менее вязкая эпоксиаминная смола. Для придания эластичных свойств модификацию смолы проводили двумя компонентами: полиэфиром на основе себациновой кислоты и полиамидным отвердителем. Отверждение композиций осуществляли в различных температурных режимах. В работе показано образование сшитого полимерного продукта, а также влияние температурных режимов на степень отверждения полимерных пленок. Исследованы важные физико-механические и эксплуатационные характеристики полученных образцов. Определена взаимосвязь полученных показателей и температурных режимов обработки композиции.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Взаимодействием эквимолярных количеств трифенилвисмута с мезитиленсульфоновой, нафталин-1-сульфоновой, (1S)-(+)-камфора-10-сульфоновой и 2,5-дихлорбензолсульфоновой кислотой (1:1 мольн.) в эфире синтезированы соответствующие аренсульфонаты дифенилвисмута и структурно охарактеризованы мезитиленсульфонат дифенилвисмута (1) и нафталин-1-сульфонат дифенилвисмута (2), представляющие собой координационные полимеры, в которых атомы висмута имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами кислорода сульфонатных групп в аксиальных положениях (Bi-О 2,404(4), 2,500(4) для 1 и 2,398(14)-2,435(13) Å для 2) и атомами углерода фенильных заместителей в экваториальных (Bi-С 2,221(18)-2,250(18) Å). Третье положение в экваториальной плоскости занимает неподеленная электронная пара. По данным РСА кристаллы 1 [C21H21BiO3S, M 562,42; сингония моноклинная, группа симметрии P21/n; параметры ячейки: a = 11,821(5), b = 9,056(5), c = 19,275(9) Å; a = 90,00°, β = 99,083(17)°, g = 90,00°; V = 2037,5(17) Å3; Z = 4; rвыч = 1,833 г/см3; m/мм-1 8,772; F(000) 1080,0; 2q 5,7-57 град.; всего отражений 38408; независимых отражений 5147; число уточняемых параметров 239; Rint = 0,0572; GOOF 1,084; R1 = 0,0339, wR2 = 0,0690; остаточная электронная плотность (max/min): 2,16/-2,47 e/Å3], 2 [C44H34O6S2Bi2, M 1140,79; сингония моноклинная, группа симметрии P21/c; параметры ячейки: a = 17,098(8), b = 11,939(6), c = 19,818(8) Å; a = 90,00°, β = 90,070(17)°, g = 90,00°; V = 4045(3) Å3; Z = 4; rвыч = 1,873 г/см3; m/мм-1 8,838; F(000) 2176,0; 2q 5,84-55,98 град.; всего отражений 120306; независимых отражений 9672; число уточняемых параметров 487; Rint = 0,1780; GOOF 1,207; R1 = 0,1183, wR2 = 0,2024; остаточная электронная плотность (max/min): 1,84/-4,84 e/Å3].
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
В настоящее время обнаружение лекарственных препаратов в биологических образцах - длительный и трудоемкий процесс, требующий использования дорогостоящего оборудования. Ацетаминофен является эффективным жаропонижающим и болеутоляющим средством. Именно благодаря широкому применению этого препарата в лечебных целях его обнаружение в биологических образцах имеет важное значение. В этой работе рассматривается электрохимический подход для выявления ацетаминофена в воде. Использование угольно-пастового электрода модифицированного композитным материалом SmFeO3/g-C3N4 позволяет легко и быстро определить препарат, благодаря лучшим сочетаниям свойств. Минимальная точка обнаружения ацетоминфена предложенным электродом составила 500 нМ, максимальное - 230 мкМ.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Предложен новый подход, позволяющий производить анализ эффективности самовосстановления прозрачных полидиметилсилоксановых полимерных материалов с дефектами в виде пузырьков, возникающих после электрического пробоя малой мощности. Реологические характеристики исследуемых образцов должны быть близки к аморфным гелеобразным материалам, обладающим довольно высокой прозрачностью. Проведено имитационное моделирование процесса исчезновения дефекта в виде пузырька, учитывающее растворение газов (водорода, кислорода, азота, моноксида углерода) в образце и воздействие на границу дефекта сил поверхностного натяжения; построены физико-химические модели, описывающие скорость изменения геометрических характеристик дефектов. Показано, что при малых размерах образца водород и моноксид углерода, которые могут выделяться в результате электрического пробоя, быстро замещаются азотом и кислородом, растворенным в образце из-за контакта с атмосферой. Установлено, что эффективное самовосстановлению полидиметилсилоксанового образца после электрического пробоя малой мощности возможно только при одновременном действии как поверхностного натяжения, так и хорошей растворимости газов, которые могут присутствовать или образовываться в полимерном материале. На основании имитационной модели предложен метод анализа эффективности самовосстановления сплошности среды полимерного материала. Метод основан на сравнении скорости изменения формы и объема дефектов в виде пузырьков после электрического пробоя и скорости изменения дефектов механического происхождения. Данную информацию можно получать в результате анализа фотографий дефектов, сделанных в проходящем свете через дефект. Механическая природа дефектов используется в качестве реперного уровня, относительно которого можно анализировать воздействие электрического пробоя. Рассмотренный метод позволяет просто выполнять прямые измерения динамики изменения дефекта и поэтому особенно эффективен при сборе статистических данных о самовосстановлении прозрачных аморфных материалов.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Статья посвящена синтезу и изучению структуры гексаферрита стронция и гексаферрита стронция, легированного марганцем. Образцы получены при различных температурах в диапазоне 1100-1300 °С методом твердофазного синтеза. Проведен рентген-фазовый анализ, установлены зависимости параметров решетки основных фаз от температуры синтеза. Обнаружено, что при температуре 1300 °С из карбоната стронция и оксида железа (III) образуется однофазный гексаферрит стронция SrFe12O19 M типа, однако при той же температуре, но добавлении в шихту оксида марганца приводит к изменению типа феррита с M на W.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Взаимодействием эквимолярных количеств пентафенилсурьмы и бис (3-фторфенилацетато)трифенилсурьмы в бензоле получен с выходом 92 % 3-фторфенилацетат тетрафенилсурьмы (1), который был идентифицирован методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. РСА проводили на дифрактометре D8 QUEST фирмы Bruker, кристаллографические характеристики элементарной ячейки соединения следующие: пространственная группа моноклинная С с, а = 10,2427(6), b = 17,7825(7), c = 14,6472(5) Å, β = 95,260(4), V = 2656,60(17) Å3, Z = 4, ρвыч = 1,458 г/см3, m = 1,072 мм-1, F (000) = 1176,0, размер кристалла 0,32 ´ 0,2 ´ 0,09 мм, диапазон сбора данных по 2θ, град: 6,952-56,992, диапазон индексов -13 ≤ h ≤ 12, -19 ≤ k ≤ 23, -19 ≤ l ≤ 19, число измеренных рефлексов 9906, число независимых рефлексов 4334, R int = 0,0228, GOOF = 1,139, число параметров 330, R 1 = 0,0350, wR 2 = 0,1042. По данным РСА, атомы сурьмы в соединении имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомом кислорода карбоксилатной группы в аксиальном положении. Аксиальный угол СSbO составляет 175,9(2)º. Сумма экваториальных углов CSbC равна 357,1(9)º, расстояния Sb-Сэкв [2,109(7), 2,117(5), 2,146(5) Å] значительно короче длин связей Sb-Сакс [2,194(7) Å] и Sb-O [2,244(4) Å]. Организация молекул в кристалле соединения 1 обусловлена водородными связями и СН××× π -взаимодействиями колец арильных и карбоксильных лигандов. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
Последние просмотренные
Вверх