+
Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия
2023. — Выпуск 2
Содержание:
+
Окислением триарилсурьмы Ar3Sb пероксидом бензоила в бензоле получены соответствующие дибензоаты Ar3Sb[OC(O)Ph]2 [Ar = 4-FC6H4 (1), (4-F3C)C6H4 (2), (2-MeO)C6H4 (3), 4-BrC6H4 (4), 3-MeC6H4 (5), 4-MeC6H4 (6), (4-Me2N)C6H4 (7), (2-MeO)(5-Br)C6H3] (8) c выходом до 94 %. Соединения 1-8 идентифицированы методами ИК-спектроскопии и элементного анализа, а соединения 1, 2 - и рентгеноструктурным анализом. Согласно данным РСА, проведенного на дифрактометре D8 QUEST фирмы Bruker, кристаллографические параметры элементарной ячейки соединений: 1, пространственная группа Р -1, а = 9,1154(3), b = 11,0918(3), c = 14,5437(4) Å, α = 69,9850(10)°, β = 87,5980(10)°, γ = 89,8020(10)°, V = 1380,34(7) Å3, ρвыч = 1,562 г/см3, Z = 1, F (000) = 648,0, 2θ 5,96-52,88°, размеры кристалла 0,29 ´ 0,2 ´ 0,2 мм, интервалы индексов отражений -11 £ h £ 11, -13 £ k £ 13, -18 £ l £ 18, всего отражений 31527, независимых отражений 11156, переменных уточнения 721, GOOF 1,069, R 1 = 0,0265, wR 2 = 0,0549; 2, пространственная группа Р- 1, а = 10,944(7), b = 12,548(9), c = 13,730(14) Å, α = 83,52(4)°, β = 82,34(5)°, γ = 64,52(3)°, V = 1684(2) Å3, ρвыч = 1,577 г/см3, Z = 2, F (000) = 792,0, 2θ 4,88-59,22°, размеры кристалла 0,32 ´ 0,28 ´ 0,19 мм, интервалы индексов отражений -14 £ h £ 14, -17 £ k £ 16, -18 £ l £ 18, всего отражений 44329, независимых отражений 8289, переменных уточнения 442, GOOF 1,053, R 1 = 0,0482, wR 2 = 0,1287. Кристаллы 1 состоят из двух типов кристаллографически независимых молекул (А и В), геометрические параметры которых незначительно отличаются друг от друга. Атомы сурьмы в 1 и 2 имеют координацию тригональной пирамиды с бензоатными лигандами в аксиальных положениях. Длины связей Sb-C равны 2,042(11), 2,081(11), 2,143(9) Å для 1А, 2,091(10), 2,146(11), 2,162(9) Å для 1В и 2,134(5), 2,135(4), 2,142(4) Å для 2. Расстояния Sb-O составляют 2,117(7), 2,128(8) Å для 1А, 2,117(7), 2,128(8) Å для 1В и 2,127(3), 2,133(3) Å для 2, однако атомы металла также координированы карбонильными атомами кислорода бидентатных карбоксилатных лигандов (расстояния Sb∙∙∙O=C изменяются в интервалах 2,669(9)-2,876(9) Å). Экваториальные углы CSbC неравноценны: наибольший угол наблюдается со стороны внутримолекулярных контактов [103,6(5), 109,0(4), 147,2(4)° для 1А, 105,0(4), 108,1(4), 146,6(4)° для 1В и 104,39(17), 105,33(17), 150,21(16)° для 2]. Аксиальные углы ОSbО составляют 175,3(4), 176,0(4) и 175,10(10)°соответственно. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур депонированы в Кембриджском банке структурных данных.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Взаимодействием пентафенилсурьмы с фумаровой кислотой в бензоле (24 ч, 24 °С, мольное соотношение 4:3) получен сольват с бензолом Ph4SbOC(O)CH=CHC(O)OSbPh4 ∙ 2Ph4SbOC(O)CH=CHC(O)H ∙ 3PhH (1). При молярном соотношении исходных реагентов 2:1 имеет место образование биядерного производного фумаровой кислоты Ph4SbOC(O)CH=CHC(O)OSbPh4 (2). В аналогичных реакциях пента( пара -толил)сурьмы с фумаровой кислотой образуются аддукт p -Tol4SbOC(O)CH=СHC(O)OSbTol4 ∙ НOC(O)CH=CHC(O)OH ∙ 4PhH (3) и сольват биядерного производного фумаровой кислоты с бензолом p -Tol4SbOC(O)CH=СHC(O)OSbTol4 ∙ 3PhH (4) соответственно. По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD-детектор, Мо К α-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), атомы сурьмы в кристаллах 1 [C63H53O6Sb2, M 1149,55; сингония триклинная, группа симметрии P1 ; параметры ячейки: a = 9,938(4), b = 14,999(8), c = 19,088(8) Å; a = 92,833(17), β = 102,148(16), g = 99,02(3) град.; V = 2737(2) Å3; размер кристалла 0,3 × 0,17 × 0,05 мм; интервалы индексов отражений -13 ≤ h ≤ 13, -20 ≤ k ≤ 20, -25 ≤ l ≤ 25; всего отражений 89119; независимых отражений 14039; Rint 0,0698; GOOF 1,070; R 1 = 0,0442, wR 2 = 0,0675; остаточная электронная плотность 0,47/-0,80 e/Å3], 2 [C26H21O2Sb, M 487,18; сингония моноклинная, группа симметрии С 2 /с ; параметры ячейки: a = 28,35(3), b = 10,453(15), c = 17,49(2) Å; β = 93,01(5) град.; V = 5176(12) Å3; размер кристалла 0,2 × 0,12 × 0,08 мм; интервалы индексов отражений -26 ≤ h ≤ 30, -11 ≤ k ≤ 11, -19 ≤ l ≤ 13; всего отражений 6329; независимых отражений 3283; Rint 0,1220; GOOF 1,318; R 1 = 0,1253 wR 2 = 0,3080; остаточная электронная плотность 2,09/-4,45 e/Å3], 3 [C88H86O8Sb2, M 1515,09; сингония триклинная, группа симметрии P1 ; параметры ячейки: a = 13,35(2), b = 13,50(2), c = 14,15(2) Å; a = 67,02(5), β = 62,29(6), g = 65,63(6) град.; V = 1994(5) Å3; размер кристалла 0,55 × 0,33 × 0,28 мм; интервалы индексов отражений -17 ≤ h ≤ 17, -17 ≤ k ≤ 17, -18 ≤ l ≤ 18; всего отражений 54923; независимых отражений 9183; Rint 0,0604; GOOF 1,069; R 1 = 0,0494 wR 2 = 0,1159; остаточная электронная плотность 1,83/-1,68 e/Å3], 4 [C39H38O2Sb, M 660,44; сингония триклинная, группа симметрии P1 ; параметры ячейки: a = 11,328(6), b = 12,416(7), c = 12,997(6) Å; a = 82,24(2), β = 72,87(2), g = 75,50(3) град.; V = 1687,5(15) Å3; размер кристалла 0,23 × 0,17 × 0,05 мм; интервалы индексов отражений -14 ≤ h ≤ 14, -15 ≤ k ≤ 15, -16 ≤ l ≤ 16; всего отражений 40178; независимых отражений 7469; Rint 0,2589; GOOF 1,029; R 1 = 0,0627, wR 2 = 0,1275; остаточная электронная плотность 0,95/-1,72 e/Å3], имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами углерода и кислорода в аксиальных положениях (аксиальные углы составляют 173,65(10), 175,74(11)° для 1; 176,6(7)° для 2; 176,07(10)° для 3; 178,41(16)° для 4). Расстояния Sb-O составляют 2,253(2) и 2,240(2) Å для 1; 2,262(17) Å для 2; 2,302(3) Å для 3 и 2,234(4) Å для 4. Длины связей Sb-C изменяются в узком интервале значений (2,110(3)-2,176(3) Å для 1; 2,114(2)-2,18(3) Å для 2; 2,109(5)-2,188(4) Å для 3; 2,113(5)-2,184(5) Å для 4). Структурная организация в кристаллах обусловлена слабыми межмолекулярными контактами типа С=О···Н (1,83-2,71 Å для 1, 1,81-2,71 Å для 3, 2,69 Å для 4). В кристаллах 1, 3, 4 блоки двух дикарбоновых кислот связаны между собой через цепочки -С=О···НOC(O)- (1,83; 1,83; 1,81 Å соответственно). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур депонированы в Кембриджском банке структурных данных.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Реакцией эквимолярных количеств бромидов алкилтрифенилфосфония с мезитиленсульфоновой, 1-окси-2,4-динитро-7-нафталинсульфоновой, 2-карбоксибензолсульфоновой и сульфосалициловой кислотами в воде получены ионные аренсульфонаты алкилтрифенилфосфония [Ph3PR][OSO2Ar], R = CH2Ph, Ar = С6H2Me3-2,4,6 (1), R = CH2ОMe, Ar = C10H4(OH-1)(NO2)2-2,4 (2), R = (CH2)4Br, Ar = C6H4(COOH-2) (3), R = CH2ОН, Ar = C6H3(COOH-3)(OH-4) (4). Особенности строения комплексов 1-4 установлены методом РСА. Кристаллы 1 [C34H35O4PS, M 570,65; сингония моноклинная, группа симметрии P21/c ; параметры ячейки: a = 11,083(12), b = 21,520(16), c = 12,768(10) Å; a = 90,00, β = 92,62(4), g = 90,00 град., V = 3042(5) Å3, Z = 4; rвыч = 1,246 г/см3], 2 [C30H25N2O9PS, M 620,55; сингония триклинная, группа симметрии P- 1; параметры ячейки: a = 8,998(5), b = 12,347(5), c = 13,204(6) Å; a = 82,92(2), β = 81,90(3), g = 83,92(2) град., V = 1435,2(12) Å3, Z = 2; rвыч = 1,436 г/см3], 3 [C29H28O5PSBr, M 599,45; сингония моноклинная, группа симметрии P21/n ; параметры ячейки: a = 12,685(11), b = 16,178(13), c = 13,743(13) Å; a = 90,00, β = 90,39(3), g = 90,00 град., V = 2820(4) Å3, Z = 4; rвыч = 1,412 г/см3], 4 [C26H27O9PS, M 546,50; сингония моноклинная, группа симметрии P21/n ; параметры ячейки: a = 9,201(4), b = 10,113(15), c = 28,77(4) Å; a = 90,00, β = 90,51(6), g = 90,00 град., V = 2677(7) Å3, Z = 4; rвыч = 1,356 г/см3] состоят из тетраэдрических алкилтрифенилфосфониевых катионов и аренсульфонатных анионов с тетраэдрическим атомом серы. Длины связей P-C варьируют в интервале 1,717(3)-1,931(3) Å. Валентные углы СРС принимают значения 101,87(14)°-122,99(13)°. Расстояния S-C близки между собой и изменяются в пределах 1,752(5)-1,798(6) Å; длины связей S-O: 1,303(2)-1,53(2) Å. Соединения 1 и 4 кристаллизуются в виде гидратов. Катионы и анионы в комплексах 1-4 связаны слабыми водородными связями типа S=O∙∙∙Н(Рh) [2,25-2,67 Å] и S=O∙∙∙Н(C) [2,23-2,63 Å]. В кристаллических структурах 1, 2, 4 присутствуют CH∙∙∙π взаимодействия. В формировании пространственной структуры кристаллов соединений 1, 2 также принимают участие π-π взаимодействия. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур депонированы в Кембриджском банке структурных данных.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Карбоксилаты тетра( пара -толил)сурьмы p -Tol4SbOC(O)Ar, Ar = C6H3(NO2)2-3,5 (1), C6H4Br-3 (2), C6H4I-4 (3) синтезированы из эквимолярных количеств пента( пара -толил)сурьмы и карбоновой кислоты в бензоле при комнатной температуре. По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD-детектор, Мо К α-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), атомы сурьмы в кристаллах 1 [C35H31N2O6Sb, M 697,38; сингония моноклинная, группа симметрии Р 21/ n ; параметры ячейки: a = 10,248(7), b = 10,801(7), c = 29,10(2) Å; a = 90, β = 92,60(3), g = 90 град.; V = 3218(2) Å3; размер кристалла 0,4 × 0,31 × 0,07 мм; интервалы индексов отражений -13 ≤ h ≤ 13, -13 ≤ k ≤ 13, -37 ≤ l ≤ 37; всего отражений 105827; независимых отражений 7128; Rint 0,0415; GOOF 1,061; R 1 = 0,0250, wR 2 = 0,0564; остаточная электронная плотность 0,41/-0,61 e/Å3], 2 [C35H32O2BrSb, M 686,27; сингония триклинная, группа симметрии P1 ; параметры ячейки: a = 10,114(7), b = 11,548(6), c = 13,889(9) Å; a = 99,16(3), β = 94,63(3), g = 107,97(3) град.; V = 1508,7(17) Å3; размер кристалла 0,48 × 0,4 × 0,32 мм; интервалы индексов отражений -17 ≤ h ≤ 17, -19 ≤ k ≤ 19, -23 ≤ l ≤ 23; всего отражений 97427; независимых отражений 15399; Rint 0,0506; GOOF 1,015; R 1 = 0,0454 wR 2 = 0,0936; остаточная электронная плотность 0,89/-1,55 e/Å3], 3 [C35H32O2SbI, M 733,26; сингония триклинная, группа симметрии P1 ; параметры ячейки: a = 10,008(6), b = 11,472(7), c = 15,534(9) Å; a = 68,92(3), β = 85,72(3), g = 70,37(2) град.; V = 1565,4(15) Å3; размер кристалла 0,43 × 0,28 × 0,09 мм; интервалы индексов отражений -14 ≤ h ≤ 13, -16 ≤ k ≤ 16, -22 ≤ l ≤ 22; всего отражений 85719; независимых отражений 10417; Rint 0,0295; GOOF 1,036; R 1 = 0,0366, wR 2 = 0,0933; остаточная электронная плотность 1,18/-2,19 e/Å3] имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами углерода и кислорода в аксиальных положениях (аксиальные углы составляют 174,83(6)° для 1, 174,44(6)° для 2, 178,86(8)° для 3). Расстояния Sb-O составляют 2,3469(17) Å для 1, 2,2984(18) Å для 2 и 2,277(2) Å для 3. Длины связей Sb-C изменяются в узком интервале значений (2,113(2)-2,152(2) Å для 1, 2,104(2)-2,171(2) Å для 2, 2,111(2)-2,161(3) Å для 3). Структурная организация в кристалле 1 обусловлена слабыми межмолекулярными контактами С=О···Н (2,58 Å), NO···Н (2,58-2,63 Å). В кристалле 2 присутствуют межмолекулярные контакты Br···Н (2,95 Å) и С=О···Sb (3,080 Å). В кристалле 3 карбонильный атом кислорода слабо координирован с атомом металла (С=О···Sb 3,470 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур депонированы в Кембриджском банке структурных данных.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Получен дикетонатный комплекс дифторида бора, в котором у β-углеродных атомов находятся фенильные группы, а у центрального атома углерода (g) - 2-бромтиоэтильная группа. Комплекс был охарактеризован результатами элементного анализа, методами ИК, ЯМР 1Н спектроскопии, а также рентгеноструктурного анализа (РСА). По данным РСА, появление заместителя у g-углеродного атома приводит к развороту фенильных групп, обусловленому необходимостью компенсировать отталкивание между ними и атомом серы гамма-заместителя. Результатом подобного разворота является нарушение сопряжения между электронными системами хелатного цикла и β-заместителей, которое делает невозможным сопряжение β-фенильных групп с π-электронной системой хелатного цикла. В результате g-замещенный дибензоилметанат дифторида бора не проявляет люминесцентных свойств, характерных для незамещённого комплекса. Борнохелатные циклы располагаются в кристалле, образуя линейные цепи: циклы одной цепи компланарны друг другу и одинаково ориентированы в пространстве: связи C-O молекул, образующих цепь, параллельны линии цепи и направлены в одну сторону. При этом экваториально расположенные атомы фтора (F(2)) координируются к атомам серы соседней молекулы. Все атомы фрагмента B-F(2)…S-C(2) лежат в одной плоскости. Образование подобных структур обусловлено координацией отрицательно заряженного атома фтора к связанному с g-углеродом атому заместителя, который несёт небольшой положительный заряд. Сведения о структуре полученного комплекса (таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов) депонированы в Кембриджском банке структурных данных.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Изучено взаимодействие 5-циано-1,2,4-триазинов с 5-метилсульфанил-4 Н -1,2,4-триазол-3-амином в условиях отсутствия растворителя. В результате был получен продукт нуклеофильного ипсо -замещения цианогруппы в составе триазина на остаток соответствующего гетероциклического амина. Строение продукта было установлено на основе данных спектров ЯМР 1Н и масс-спектрометрии (электроспрей). В спектре ЯМР 1Н следует отметить наличие характеристичного трехпротонного синглета в области 2,61 м. д., который может быть отнесён к сигналу протонов метилсульфанильной группы. Последующее взаимодействие полученного продукта с 2,5-норборнадиеном в условиях автоклава позволило превратить 1,2,4-триазиновый цикл в пиридиновый. Было установлено, что метилсульфанильная группа не претерпевает каких-либо трансформаций в ходе реализации обеих стадий синтеза, что было подтверждено в том числе данными РСА полученного функционализированного пиридина. По данным РСА соединение 4 кристаллизуется в виде двух кристаллографически независимых молекул в нецентросимметричной пространственной группе Р -1 триклинной сингонии. Кристаллическая структура формируется за счёт образования множественных межмолекулярных контактов N∙∙∙H типа между двумя кристаллографически независимыми молекулами триазолилпиридин-2-амина. В спектре ЯМР 1Н последнего наблюдаются два дублета протонов нового пиридинового кольца в области 7,37 и 7,61 м. д. Таким образом, поведение 5-метилсульфанил-4 H -1,2,4-триазол-3-амина отличается от свойств его аналога, содержащего в положении С5 меркаптогруппу. А именно, нашей научной группой ранее было установлено, что в этом случае в ходе реализации ипсо -замещения цианогруппы триазина на фрагмент последнего амина происходила параллельная реакция десульфирования.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Исследование триалкилборана как компонента инициирующей системы с кислородом было проведено на примере привитой полимеризации звеньев сополимеров алкил(мет)акрилат-винилбутиловый эфир на полисахарид пектин. В кипящую смесь водного раствора пектина в винилбутиловом эфире вводили аминный комплекс триэтилбор-гексаметилендиамин, после чего компенсационным методом вводили раствор активного мономера - алкил(мет)акрилата, содержащий метакриловую кислоту для выделения триэтилбора из комплекса. В результате синтеза из смеси, содержащей бутилакрилат, образовались три несмешивающиеся части: органическая, водная и между ними не растворяющаяся ни в одной из фаз «губка». В случае с метилметакрилатом в смеси образовались только две части: органическая и водная. Водорастворимые и органические полимеры сушили в условиях вакуумирования до постоянного веса при Т = 20-25 °С. Гравиметрический анализ показал, что «губка» представляет из себя смесь водорастворимых и органических полимеров в соотношении 50:50. Для этого высушенные полимеры были растворены поочередно в воде и винилбутиловом эфире. Из водной фазы синтезов выделены графт-сополимеры пектин-метилметакрилат-винилбутиловый эфир и пектин-бутилакрилат-винилбутиловый эфир соответственно введенному акрилату. В сравнении с исходным пектином молекулярная масса водорастворимой фракции значительно возросла. Сопоставление ИК-спектра графт-сополимера пектин-метилметакрилат-винилбутиловый эфир с ИК-спектрами пектина и ИК-спектром пектин-метилметакрилат свидетельствует о том, что для нового полимерного образца наблюдаются все полосы, характерные для пектина, полиметилметакрилата и поливинилбутилового эфира. Лиофильно высушенные образцы пектина и графт-сополимера пектин-метилметакрилат-винилбутиловый эфир были исследованы с помощью сканирующей электронной микроскопии. Сравнительный анализ показал изменение структуры волокон пектина в результате его сополимеризации с сополимером метилметакрилат-винилбутиловый эфир. Полученные данные являются подтверждением присоединения синтетических полимеров алкил(мет)акрилат-винилбутиловый эфир на основу пектиновой макромолекулы. Новые вещества представляют собой полимерные молекулы, содержащие природные и синтетические фрагменты, обладающие упорядоченной структурой. Такие соединения перспективны в качестве основы для ранозаживляющих покрытий.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
The study of trialkylborane as a component of the initiating system with oxygen was carried out using the example of graft polymerization of alkyl(meth)acrylate vinyl butyl ether copolymer units on pectin polysaccharide. The amine complex triethylborane-hexamethylenediamine was introduced into a boiling mixture of an aqueous solution of pectin in vinyl butyl ether, after which a solution of the active monomer, alkyl(meth)acrylate, containing methacrylic acid, was introduced by the compensation method to isolate triethylborane from the complex. As a result of synthesis from a mixture containing butyl acrylate, three immiscible parts were formed: organic, aqueous, and between them a “sponge” that did not dissolve in any of the phases. In the case of methyl methacrylate, only two parts were formed in the mixture: organic and aqueous. Water-soluble and organic polymers were dried under vacuum conditions to constant weight at T = 20-25 °C. Gravimetric analysis showed that the “sponge” was a mixture of water-soluble and organic polymers at 50:50 ratio. To do this, the dried polymers were dissolved alternately in water and vinyl butyl ether. Graft copolymers pectin-methyl methacrylate-vinyl butyl ether and pectin-butyl acrylate-vinyl butyl ether were isolated from the aqueous phase of the synthesized systems, in relation to the introduced acrylate. In comparison with the original pectin, the molecular weight of the water-soluble fraction increased significantly. Comparison of the IR spectrum of the graft copolymer pectin-methyl methacrylate-vinyl butyl ether with the IR spectra of pectin and the IR spectrum of pectin-methyl methacrylate indicated that all the bands characteristic of pectin, polymethyl methacrylate, and polyvinyl butyl ether were observed for the new polymer sample. Freeze-dried samples of pectin and pectin-methyl methacrylate-vinyl butyl ether graft copolymer were examined using scanning electron microscopy. A comparative analysis showed a change in the structure of pectin fibers as a result of its copolymerization with a copolymer of methyl methacrylate-vinyl butyl ether. The obtained data confirm the addition of synthetic polymers alkyl (meth) acrylate-vinyl butyl ether to the basis of the pectin macromolecule. New substances are polymer molecules containing natural and synthetic fragments with an ordered structure. Such compounds are promising as the basis for wound healing coatings.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Целью данной работы является изучение кинетики цементации кадмия порошком цинка в водных средах в непрерывном режиме с использованием ионоселективного кадмиевого электрода. Восстановление кадмия из водных растворов проводили порошком цинка, крупностью от 63 до 200 мкм. В ряде опытов проверяли влияние на процесс цементации кадмия катионоактивного флокулянта Besfloc K6645. Процесс проводили в области температур от 30 до 50 °С при непрерывном перемешивании со скоростью 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. Кинетические кривые записывались с использованием кадмий-селективного электрода. Кинетические кривые условно разбивались на линейные участки. К каждому участку были проведены касательные, что позволило определять кажущиеся константы скорости по уравнению первого порядка и коэффициенты режима по уравнению Ерофеева - Колмогорова. Повышение температуры оказывает положительное влияние на цементацию. Введение в электролит флокулянта в количестве 70 мг/л снижало степень цементации от двух до трех раз за период времени 600 с. Полученные данные позволили рассчитать энергии активации скоростей процесса на линейных участках кинетических кривых, которые составили ориентировочно 46, 32 и 11-13 кДж/моль на первом, втором и третьем участке соответственно при проведении восстановления без добавки флокулянта и 117-130 и 82-85 кДж/моль в присутствии флокулянта Besfloc K6645. Показано, что в присутствии флокулянта происходит возрастание энергии активации, особенно на первом участке, характеризующемся замедленной скоростью цементации. В работе отмечено влияние добавки Besfloc K6645 на продолжительность начального участка кинетических кривых цементации.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Обнаружена способность сорбента-минерализатора к необратимому связыванию углекислого газа как в пресной, так и в морской воде путем формирования химически и термически устойчивых карбонатных структурных форм на базе мелилита Ca2[Al2Mg,Si]Si2O7. Выявлено влияние химической предыстории сорбента-минерализатора на процесс его карбонизации в водных средах. Показано, что CO32--группы в составе исходного сорбента-минерализатора являются первичными активными центрами при поверхностном фазообразовании карбонизированных алюмосиликатов кальция, магния в водных средах. Установлено, что термическая устойчивость структуры карбонизированных алюмосиликатов кальция, магния сохраняется после нагревания до 1000 °C. Образование карбонизированных гидроалюмосиликатов кальция, магния в морской воде сопровождается увеличением pH, что характеризует способность сорбента-минерализатора к регулированию кислотно-щелочного баланса и поддержанию карбонатного равновесия в гидросфере. Помимо необратимого связывания CO2, сорбент-минерализатор обнаруживает в морской воде способность к необратимой сорбции примесных катионов Pb2+, Cu2+, Zn2+, а также фосфора.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Pyridine-2,6-dicarboxylic acid (dipicolinic acid) are actively studied by scientists. Dicarboxylic acid can be used as a special biomarker of anthrax. The crystal structure of NaH(COO)2C5H3N·H2(COO)2C5H3N·3H2O (1) was redetermined from single crystal. In the structure of the sodium salt of dipicolinic acid, sodium is the central atom having two molecules of dipicolinic acid and three molecules of water as ligands. The dipicolinic anion coordinate sodium cation by both oxygens and one nitrogen atom. A network of hydrogen bonds connects water and dipicolinic acid molecules. Hydrogen bonds take part in the formation of building blocks and arranging them into chains which, in their turn, make up layers. The sodium salt of dipicolinic acid as well as its precursor - dipicolinic acid were studied by IR spectroscopy and simultaneous thermal analysis. According to thermal analysis dipicolinic acid is anhydrous substance, that decompose on melting at 252 °C forming only gaseous products, presumably CO2 and pyridine. Opposite to that, thermolysis of its sodium salt follow much more complicated way. According to thermogram the 1 has first stage of three water molecules removal at 105 °C. The measured mass loss is very close to expected mass loss. Heat of dehydratation reaction is 151 kJ/mole. On a further heating the sodium salt of dipicolinic acid was melted at 256 °C with large mass loss. The nature of products at 268 and 315 °C is hard to state. EDX elemental analysis of black residue after 700 °C state brutto-formula of “NaNC5O2” - Na cyanate or carbonate in glassy carbon matrix.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Исследовано влияние массы воды, п- ксилола, этиленгликоля, нафталина на измеряемое значение температур и теплот их превращений. Показано, что синхронный термоанализатор Netzsch 449F1 Jupiter можно успешно использовать для определения точки кипения веществ. Температуры окончания их испарения монотонно возрастают с ростом массы вещества. Показано, что с достижением определенной массы процесс кипения становится стационарным, сопровождающимся формированием линейного фронта пика кипения, близкого по наклону к наклону фронта пиков плавления различных чистых веществ. Предложена и апробирована модифицированная методика обработки данных дифференциальной сканирующей калориметрии для решения этой задачи, дающая погрешность определения точки кипения ±4 °С в случае воды, этиленгликоля и п-ксилола и ±6 °С в случае нафталина. Погрешность определения теплот кипения по данным синхронного термоанализатора составляет ±5 % в случае воды и нафталина, однако в случае этиленгликоля и п- ксилола погрешность достигает 10 и 40 % соответственно, что делает данный метод не количественным, а лишь полуколичественным или качественным в отношении определения теплот превращений. На примере антраниловой кислоты и дииодо- пара -ксилола проведена апробация метода и получены данные о температурах и теплотах превращений для данных соединений, причем теплоты превращений ранее не были известны в литературе. Так, антраниловая кислота по нашим данным имеет не описанное ранее полиморфное превращение при 91 °С с теплотой 28,5 Дж/г, плавление при 145,5 °С с теплотой 150 Дж/г и кипение при 230 °С с теплотой 310 Дж/г. Дииод- пара -ксилол по нашим данным плавится при 102 °С с теплотой 60 Дж/г и кипит при 310 °С с теплотой 95 Дж/г.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
На территории России находится большое количество озер. Основная часть научно-исследовательских работ связана с практическими запросами и состоянием крупных водных экосистем, имеющих хозяйственное, рекреационное значение или относящихся к особо охраняемым природным объектам. К малоисследованным факторам на сегодняшний момент относится состояние водоемов с высокой минерализацией. Однако в высокоминерализованных водоемах складывается уникальное по своему видовому составу и разнообразию сообщество организмов. Предлагаемые к изучению озера имеют сходные происхождение и ландшафтные условия, расположены в одной и той же природной зоне, сходны по степени влияния на них антропогенных и естественных факторов, имеют высокую трофность, но различную минерализацию. Биоразнообразие фитопланктона, обитающего в соленых озерах Челябинской области, практически не изучено. Многие виды не способны жить в соленой среде, поэтому видовое разнообразие, способное адаптироваться к повышенной солености, ограничено. Изучение биоразнообразия этих экосистем очень важно. В Челябинской области есть озера с высокой минерализацией (более 3 г/л). В работе впервые изучен видовой состав фитопланктона соленых озер Челябинской области (Черное, Горькое и Треустан). Выявлено 55 видов водорослей. Результаты исследования показали, что наибольшие значения видовой численности отмечены у Bacillariophyta. Эколого-географический анализ альгофлоры озер показал, что преобладающая часть встречающегося фитопланктона относиться к видам-космополитам, планктонно-бентосным и бентосным формам и алкалафилам. Несмотря на повышенную минерализацию озер наибольшим видовым разнообразием характеризовались пресноводные виды.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Взаимодействием пентафенилсурьмы с бис (ферроценкарбоксилато)трифенилсурьмой (1) в толуоле получен ферроценкарбоксилат тетрафенилсурьмы (2) с выходом 91 %, который был также синтезирован дефенилированием пентафенилсурьмы ферроценкарбоновой кислотой с выходом 93 %. Соединения 1, 2 идентифицированы элементным анализом и методом ИК-спектроскопии.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
Последние просмотренные
Вверх