+
Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия
2022. — Выпуск 4
Содержание:
+
Приведен краткий обзор истории становления стеклодувного дела в Нижнем Новгороде с момента создания Нижегородской радиолаборатории им. В.И. Ленина (1918) до наших дней. Рассмотрены история создания и развития Тверской внештатной научно-производственной лаборатории радиоламп под руководством М.А. Бонч-Бруевича, В.М. Лещинского и В.К. Лебединского, история создания Нижегородской радиолаборатории им. В.И. Ленина, в которой налажена разработка и производство радиоламп высокой мощности до 100 кВт. Прослежено становление стеклодувного дела в Нижегородском университете под руководством мастеров А.М. Леднева, П.А. Фигуровского, С.А. Пелевина и Н.С. Кутырина, их продолжателей В.А. Поспелова, И.Н. Мешкова, Т.А. Гусейнова, А.П. Рябова, Цветкова, Е.С. Безмана, В.Н. Матвеевой, Г.И. Козловой, Ю.М. Губановой. Описана разработка метода получения высокочистого оксида свинца газофазным окислением тетраэтилсвинца и на его основе производство телевизионной цветной аппаратуры в преддверии Московской Олимпиады 1980 г. Показана роль стеклодувной мастерской НИИ химии ННГУ в становлении высокотехнологичных научно-производственных предприятий химии элементоорганических соединений «СИНОР» и «ДАлХИМ», обучении студентов, обеспечении практикумов, поддержке научно-исследовательской работы ННГУ и ряда образовательных, научных, производственных организаций Нижегородской области в области металлоорганической химии. Представлены отзывы о работе стеклодувной лаборатории ННГУ ученых-элементооргаников города: А.Д. Зорина, В.А. Додонова, В.А. Яблокова, С.И. Селиванова, С.В. Пантелеева.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
По реакции окислительного присоединения между трифенилсурьмой, трис(3-фторфенил)сурьмой и три(пара-толил)сурьмой и карбоновой кислотой в присутствии гидропероксида третичного бутила в диэтиловом эфире получены с высоким выходом бис(гептафторбутанато)трифенилсурьма (1), бис(пентафторбензоато)трис(3-фторфенил)сурьма (2) и бис(бромдифторацетато)трис(пара-толил)сурьма (3). Соединения идентифицированы методом рентгеноструктурного анализа. По данным РСА, кристалл 1 состоит из четырех типов кристаллографически независимых молекул, целевой продукт 2 является сольватом с бензолом, в 3 присутствуют два типа кристаллографически независимых молекул. В молекулах соединений 13 атомы сурьмы имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами кислорода карбоксилатных лигандов в аксиальных положениях. Интервалы изменения длин связей Sb–C составляют 2,083(6)–2,117(6) Å (1), 2,095(4)–2,111(3) Å (2), 2,03(3)–2,12(2) Å (3). Расстояния Sb–O (2,142(4), 2,128(5) Å (1), 2,108(3), 2,116(3) Å (2), 2,156(16), 2,140(15) Å (3)) длиннее связей Sb–С, что характерно для ранее структурно охарактеризованных дикарбоксилатов триарилсурьмы. Значения углов CSbC составляют 111,9(2)°124,7(2)° (1), 111,69(13)°130,72(14)° (2), 114,2(6)°131,6(11)° (3). Аксиальные углы OSbО составляют 172,66(10)°179,08(18) (1), 175,53(10)° (2) и 174,6(7)° (3). В молекулах 13 присутствуют внутримолекулярные контакты между атомами сурьмы и кислорода карбоксилатных лигандов (3,210(8)3,235(8) Å (1), 3,048(4), 3,250(4) Å (2), 3,239(17)3,254(18) Å (3), что меньше суммы ван-дер-ваальсовых радиусов сурьмы и кислорода (3,70 Å). Формирование пространственной сетки в кристаллах соединений 13 обусловлено наличием слабых водородных связей с участием карбонильных атомов кислорода O···Н (2,69, 2,70 Å) (1), 2,50 Å (2), фтора F···Н 2,49, 2,57, 2,65 Å (2) и атомов брома Br···Н (2,89, 2,94 Å) (3). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2089436 для 1; № 1919922 для 2; № 1851632 для 3, deposit@ccdc.cam.ac.uk или http://www.ccdc.cam.ac.uk/data_request/cif).
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Окисление трис(5-бром-2-метоксифенил)сурьмы гидропероксидом третичного бутила в диэтиловом эфире в присутствии пентафторбензойной кислоты, 2-бромбензальдоксима и 4- метилбензолсульфоновой кислоты (1:1:2 мольн.) приводит к образованию бис(пентафторбензоата) трис(5-бром-2-метоксифенил)сурьмы (1), бис(2-бромбензальдоксимата) трис(5-бром-2-метоксифенил)сурьмы (2), бис(4-метилбензолсульфоната) трис(5-бром-2-метоксифенил)сурьмы (3) соответственно. Соединения идентифицированы методом рентгеноструктурного анализа (РСА). По данным РСА, атомы сурьмы в кристаллах 1 [C 35 H 18 Br 3 F 10 O 7 Sb, M 1101,97; сингония триклинная, группа симметрии P1 ; параметры ячейки: a = 10,541(7), b = 13,427(11), c = 16,165(8) Å; = 65,46(3), β = 72,34(3), = 68,58(3) град.; V = 1906(2) Å 3 ; размер кристалла 0,65×0,3×0,25 мм; интервалы индексов отражений –14 ≤ h ≤ 14, –18 ≤ k ≤ 18, –21 ≤ l ≤ 21; всего отражений 81715; независимых отражений 9657; R int 0,0475; GOOF 1,027; R 1 = 0,0360, wR 2 = 0,0839; остаточная электронная плотность 1,59/–1,67 e/Å 3 ], 2 [C 35 H 28 Br 5 N 2 O 5 Sb, M 1077,89; сингония моноклинная, группа симметрии P2 1 /c; параметры ячейки: a = 13,378(6), b = 20,636(8), c = 14,251(8) Å; = 90, β = 100,955(19), = 90 град.; V = 3863(3) Å 3 ; размер кристалла 0,35×0,14×0,1 мм; интервалы индексов отражений –16 ≤ h ≤ 17, –27 ≤ k ≤ 27, –19 ≤ l ≤ 19; всего отражений 103306; независимых отражений 9780; R int 0,0798; GOOF 1,021; R 1 = 0,0520 wR 2 = 0,1218; остаточная электронная плотность 1,69/–1,54 e/Å 3 ], 3 (сольват с бензолом) [C 41 H 38 Br 3 O 9 S 2 Sb, M 1100,31; сингония триклинная, группа симметрии P1 ; параметры ячейки: a = 9,643(6), b = 10,102(5), c = 23,634(14) Å; = 77,74(3), β = 88,69(3), = 74,82(3) град.; V = 2170(2) Å 3 ; размер кристалла 0,36×0,22×0,16 мм; интервалы индексов отражений –13 ≤ h ≤ 12, –13 ≤ k ≤ 13, –31 ≤ l ≤ 31; всего отражений 84202; независимых отражений 11146; R int 0,0454; GOOF 1,066; R 1 = 0,0385, wR 2 = 0,0818; остаточная электронная плотность 0,93/–0,78 e/Å 3 ] имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами кислорода карбоксилатных, оксиматных и сульфонатных лигандов в аксиальных положениях (аксиальные углы составляют 176,4(1)º для 1, 169,1(1)º для 2, 169,72(9)º для 3). Расстояния SbO составляют 2,086(2) и 2,120(2) Å для 1, 2,069(3) и 2,072(3) Å для 2, 2,134(3) и 2,118(3) Å для 3. Длины связей SbC изменяются в интервалах 2,097(3)–2,108(3) Å для 1, 2,119(6)–2,123(6) Å для 2, 2,104(3)–2,123(3) Å для 3. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2045964 для 1, № 2064391 для 2, № 2055547 для 3; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk). Изучена фотокаталитическая активность синтезированных соединений на примере фотодеструкции метиленового синего.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Взаимодействием эквимолярных количеств галогенида алкилтрифенилфосфония с мезитиленсульфоновой, 2,5-дихлорбензолсульфоновой и сульфосалициловой кислотами в воде синтезированы аренсульфонаты алкилтрифенилфосфония [Ph 3 PR][OSO 2 Ar], R = CH 2 OMe, Ar = C 6 H 2 Me 3 -2,4,6 (1); R = CH 2 C(O)Me, Ar = C 6 H 2 Me 3 -2,4,6 (2); R = (CH 2 ) 2 Br, Ar = C 6 H 3 Cl 2 -2,5 (3); R = (CH 2 ) 4 COOH, Ar = C 6 H 3 (COOH-3)(OH-4) (4), особенности строения которых установлены методом РСА. Кристаллы 1 [С 29 H 31 O 4 PS, M 506,57; сингония моноклинная, группа симметрии P2 1 /c; параметры ячейки: a = 13,228(9), b = 14,530(12), c = 14,192(10) Å; = 90,00, β = 101,46(3), = 90,00 град., V = 2673(3) Å 3 , Z = 4; выч = 1,259 г/см 3 ], 2 [С 30 H 31 O 4 PS, M 518,58; сингония моноклинная, группа симметрии P2 1 /c; параметры ячейки: a = 12,569(8), b = 15,888(12), c = 13,819(10) Å; = 90,00, β = 100,16(2), = 90,00 град., V = 2716(3) Å 3 , Z = 4; выч = 1,268 г/см 3 ], 3 [С 26 H 22 BrCl 2 O 3 PS, M 596,28; сингония моноклинная, группа симметрии Cc; параметры ячейки: a = 21,731(15), b = 8,974(6), c = 14,794(9) Å; = 90,00, β = 117,928(19), = 90,00 град., V = 2549(3) Å 3 , Z = 4; выч = 1,554 г/см 3 ], 4 [С 60 H 59 O 16.5 P 2 S 2 , M 1170,12; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 10,678(7), b = 11,025(5), c = 13,250(7) Å; = 104,117(19), β = 104,13(2), = 91,23(3) град., V = 1461,5(14) Å 3 , Z = 2; выч = 1,330 г/см 3 ] состоят из катионов алкилтрифенилфосфония и аренсульфонатных анионов. Атомы фосфора в катионах 14 имеют тетраэдрическую координацию [углы CРС варьируют в интервале 104,50(8)115,41(9)]. Длины связей PC составляют 1,7890(16)1,823(3) Å, что несколько меньше суммы их ковалентных радиусов (1,88 Å). Расстояния SO в аренсульфонатных анионах незначительно отличаются и равны 1,441(3)1,454(2) Å; длины связей S‒C составляют 1,7706(15)‒1,807(3) Å. Структурная организация кристаллов 14 формируется за счет множества слабых водородных связей между катионами и анионами. Аренсульфонатные анионы в комплексе 4 посредством прочных водородных связей структурированы в димеры. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2161982 (1), 2162500 (2), 2162502 (3), 2167983 (4), deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc. cam.ac.uk).
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Взаимодействием три(орто-толил)висмута с дигидратом мезитиленсульфоновой кислоты в эфире получен гидрат мезитиленсульфоната ди(орто-толил) висмута. Методом рентгеноструктурного анализа определено его строение. По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD – детектор, Мо K α -излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), в кристаллах гидрата мезитиленсульфоната ди(орто-толил)висмута: [C 23 H 27 О 4 SBi, M 608,48; сингония триклинная, группа симметрии Р-1; параметры ячейки: a = 8,872(7), b = 11,476(10), c = 13,119(10) Å; = 109,48(5), β = 92,55(2), = 110,89(2); V = 1155,9(16) Å 3 ; Z = 1; размер кристалла 0,32 × 0,1 × 0,06 мм; интервалы индексов отражений –11 ≤ h ≤ 11, –15 ≤ k ≤ 15, –17 ≤ l ≤ 17; всего отражений 30469; независимых отражений 5781; R int 0,0327; GOOF 1,044; R 1 = 0,0330, wR 2 = 0,0811; остаточная электронная плотность 2,85/–2,12 e/Å 3 ]. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2165866; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk). В кристалле гидрата его молекулы содержат координационно-связанную воду, причем расстояние Bi∙∙∙OH 2 составляет 2,487(4) Å, что сопоставимо с длиной связи BiO (2,388(4) Å) в группировке BiOSO 2 Mez и суммой ковалентных радиусов висмута и кислорода (2,31 Å). Длины связей BiC (2,235(5) и 2,237(5) Å) несколько меньше суммы ковалентных радиусов атомов висмута и углерода (2,36 Å), а угол CBiC составляет 97,77(19). Поэтому можно считать, что координационный полиэдр атома висмута представляет собой тригональную бипирамиду с атомами кислорода в аксиальных положениях и двумя арильными лигандами с неподеленной электронной парой – в экваториальных позициях. Проанализированы особенности синтеза и строения аренсульфонатов диарилвисмута и их сольватов с амино- и кислородсодержащими лигандами. Если первые являются координационными полимерами, то вторые представляют собой молекулы с координационно-связанными n-донорными лигандами.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Взаимодействием хлорида тетра(пара-толил)стибония p-Tol 4 SbCl (1) с бензолсульфоновой кислотой в воде синтезирован бензолсульфонат тетра(пара-толил)стибония p-Tol 4 SbOSO 2 Ph (2). Строение соединений 1, 2 установлено методом рентгеноструктурного анализа (РСА). По данным РСА, хлорид тетра(пара-толил)стибония p-Tol 4 SbCl (1) [C 28 H 28 ClSb, M = 521,70; моноклинная сингония, пр. гр. P2 1 /n; параметры ячейки: a = 9,786(3) Å, b = 23,168(8) Å, c = 12,026(5) Å; = 90,00, β = 113,689(16), = 90,00, V = 2496,6(16) Å 3 , Z = 4; (выч.) = 1,388 г/см 3 ; = 1,224 мм –1 ; F(000) = 1056,0; обл. сбора по 2: 6,44–56,72; –13 ≤ h ≤ 13, –30 ≤ k ≤ 30, –15 ≤ l ≤ 15; всего отражений 59454; независимых отражений 6189 (R int = 0,0394); GOOF = 1,055; R-фактор 2,72 %] имеет молекулярное строение с искаженной тригонально-бипирамидальной координацией атома сурьмы (углы CSbC варьируются в пределах 96,12(8)124,83(8), аксиальный угол CSbCl составляет 174,91(6), расстояния Sb–C и SbCl составляют 2,107(2)–2,170(2) и 2,7230(13) Å). Аналогичное строение имеет бензолсульфонат тетра(пара-толил)стибония p-Tol 4 SbOSO 2 Ph (2) [C 34 H 33 O 3 SSb, M = 643,1; ромбическая сингония, пр. гр. Pbca; параметры ячейки: a = 9,923(8) Å, b = 18,923(16) Å, c = 32,72(3) Å; = 90,00, β = 90,00, = 90,00, V = 6146(9) Å 3 , Z = 8; (выч.) = 1,391 г/см 3 ; = 0,997 мм –1 ; F(000) = 2624,0; обл. сбора по 2: 5,954–56,644; –8 ≤ h ≤ 12, –25 ≤ k ≤ 25, –43 ≤ l ≤ 43; всего отражений 73682; независимых отражений 7553 (R int = 0,0589); GOOF = 1,076; R-фактор 4,93 %, углы CSbC варьируются в пределах 97,72(14)118,77(15), аксиальный угол CSbO составляет 176,44(13), расстояния Sb–C и SbO составляют 2,105(4)–2,150(4) и 2,409(3) Å]. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов соединений 1 и 2 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC 2167562 и 2126493; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Взаимодействием эквимолярных количеств пентафенилвисмута и 2,4-динитронафтол-7-сульфокислоты (флавиановой кислоы) в бензоле получен и структурно охарактеризован после перекристаллизации из воды флавианат тетрафенилвисмута [Ph 4 Bi] + [OSO 2 C 10 H 4 O 8 (OH-1)(NO 2 ) 2 -2,4] (1). По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD – детектор, Мо K α -излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), кристалл 1 [C 34 H 25 N 2 O 8 SBi, M 830,60; сингония триклинная, группа симметрии Р–1; параметры ячейки: a = 10,344(4), b = 11,424(8), c = 13,805(6) Å; α = 81,32(2) град., β = 77,906(14) град., γ = 79,743(19) град.; V = 1558,7(14) Å 3 ; размер кристалла 0,25×0,13×0,08 мм; интервалы индексов отражений –15 ≤ h ≤ 15, –17 ≤ k ≤ 17, –20 ≤ l ≤ 20; всего отражений 100377; независимых отражений 11321; R int 0,0494; GOOF 1,028; R 1 = 0,0356, wR 2 = 0,0710; остаточная электронная плотность 1,70/0,94 e/Å 3 ] содержит несколько искаженные тетраэдрические катионы тетрафенилвисмутония (СBiC 106,25(12)115,24(12), BiC 2,191(3)2,203(3) Å) и флавианатные анионы. Структурная организация в кристалле 1 обусловлена слабыми меж- молекулярными контактами типа О···Н (2,04–2,67 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2159998; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk).
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Взаимодействием бромида и хлорида серебра с соответствующими галогенидами 3-бромпропилтрифенилфосфония и гидроксиметилтрифенилфосфония синтезированы комплексы [Ph 3 P(CH 2 ) 2 CH 2 Br][AgBr 2 ] (1) и [Ph 3 PAgCl] 4 (2). Строение соединения 1 впервые установлено методом рентгеноструктурного анализа (РСА). По данным РСА, дибромаргентат 3-бромпропилтрифенилфосфония (1) [C 21 H 21 PBr 3 Ag, M = 651,95; моноклинная сингония, пр. гр. P2 1 /c; параметры ячейки: a = 9,82(2) Å, b = 17,29(4) Å, c = 13,42(3) Å; = 90,00, β = 91,87(7), = 90,00, V = 2277(8) Å 3 , Z = 4; (выч.) = 1,902 г/см 3 ; обл. сбора по 2: 5,74–57,1; –13 ≤ h ≤ 13, –23 ≤ k ≤ 22, –17 ≤ l ≤ 17; всего отражений 73005; независимых отражений 5681 (R int = 0,2104); GOOF = 1,094; R-фактор 15,06 %] имеет ионное строение и состоит из 3-бромпропилтрифенилфосфониевого катиона с практически неискаженной тетраэдрической координацией атома фосфора (углы CPC изменяются в пределах 107,7(6)112,8(6); расстояния P–C составляют 1,767(13)–1,793(13) Å) и линейного дибромаргентатного аниона (угол BrAgBr составляет 177,97(14); расстояния Ag(1)–Br(1) и Ag(1)–Br(2) равны 2,504(6) и 2,551(6) Å соответственно). Структурная организация в кристалле 1 обусловлена межионными водородными связями C–H∙∙∙Br–Ag (2,98 Å), а также слабыми контактами C–Br∙∙∙π Ph , с расстояниями от атома брома до ближайшего атома углерода, до плоскости и до центра фенильного кольца равными 3,47 Å, 3,42 Å и 3,53 Å соответственно. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов нитрата 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC 2174357; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Концентрированные растворы борной кислоты в моноэтаноламине, диэтаноламине, триэтаноламине, глицерине и этиленгликоле с содержанием Н 3 ВО 3 25,6; 19,9; 22,9; 20,4; 19,5 мас. % соответственно испытаны в качестве борсодержащих микроудобрений при возделывании белой горчицы. Растворы в органических жидкостях перед использованием многократно разбавлялись водой. Агрономические исследования проводились на светло-серой лесной среднесуглинистой почве в рамках полевого опыта на базе Нижегородского НИИСХ – филиала ФГБНУ ФАНЦ Северо-Востока в 2021 г. По урожайности зеленой массы горчицы при сравнении с контрольным вариантом достоверная прибавка отмечена на вариантах с использованием бората глицерина и диэтаноламина. Оценка влияния изучаемых растворов на урожайность зерна опытной культуры показала, что наибольший эффект наблюдался при использовании борной кислоты, растворенной в глицерине. На химический состав растительной продукции изучаемые растворы положительного влияния не оказали, однако, согласно справочным данным, горчица отличалась повышенным содержанием азота (более 4,50 %) и калия (более 0,59 %). Экономически наиболее целесообразно возделывать культуру на фоне внекорневой подкормки растений боратом глицерина. Кроме того, экономически обоснованным является проведение внекорневой подкормки боратами ди- и триэтаноламина. Положительное влияние на посевные качества семян было отмечено при использовании борной кислоты, растворенной в глицерине. Так, по энергии прорастания максимальные значения установлены при обработке семян борной кислотой в глицерине (вариация от 86 до 96 %). 100%-ные значения всхожести достигнуты при 0,005 %-ном разбавлении раствора борной кислоты в воде, борной кислоты в моноэтаноламине (0,005–0,050 % концентрации), борной кислоты в глицерине (0,001–0,005 % концентрации). Наиболее длинный проросток отмечен на варианте с 0,100%-ным раствором борной кислоты в глицерине (7,8 см).
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
The methodology of in situ thermal synthesis has been developed for the semiconductors based on graphitic carbon nitride (g-C3N4) doped by benzo[c][1,2,5]chalcogenadiazoles (chalcogen Ch = O, S, Se). Benzo[c][1,2,5]chalcogendiazoles were obtained by methods previously presented in the literature. The purity of the resulting organic structures was confirmed by 1H and 13C NMR, GC-MS, IR-spectroscopy, elemental analysis, and the melting point determination. The technique for obtaining g-C3N4 samples consists in sintering melamine and the required acceptor block mixture at 550 °C in a neutral atmosphere. For pure and doped g-C3N4 its structure formation fact was confirmed by PXRD, IR-spectroscopy and 13C NMR. Semiconductor and other properties of carbon nitride materials were studied by UV-spectroscopy, PL-spectroscopy, cyclic voltammetry technique, SEM conbined with EDS, as well as by plotting nitrogen sorption-desorption isotherms. A series of photocatalytic water-splitting experiments under the UV-light (λ = 365 nm) action in the presence of samples of pure and doped carbon nitride as a photocatalyst, hexachloroplatinic acid as a co-catalyst, and triethanolamine as a electron-sacrificial agent was carried out. The amount of hydrogen formed during the water-splitting experiment was determined for every hour using the GC-method. It was found that all three dopants positively affected photophysical and catalytic properties of the materials. Quantum chemical calculations confirmed that the benzo[c][1,2,5]chalcogenadiazoles served as acceptor blocks with accumulation of the most of the HOMO electron density.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Широкое использование токсичных ароматических органических соединений в промышленности вызывает необходимость очистки сточных вод от этих загрязнителей. В настоящее время нанокомпозиты применяются в качестве материалов для изготовления анодов для процесса электрохимического окисления трудноокисляемых органических соединений, например, фенолов. Объектом исследования являются органические соли переходных металлов: бензоаты кобальта, никеля и меди как возможные допирующие добавки к композиционным материалам. Бензоаты кобальта, никеля и меди представляют собой неорганические соединения с общей формулой MeC6H5COO2∙nH2O. Целью работы явилось изучение особенностей синтеза бензоатов кобальта, никеля, меди, а также исследование процесса термолиза стеклоуглеродных материалов с добавками бензоатов 3d-элементов. Для достижения цели исследования решены следующие задачи: поставлены реакции синтеза бензоатов кобальта, никеля, меди; исследованы состав и структура полученных продуктов синтеза: получены карты распределения элементов, порошковые рентгенограммы, термограммы; получены стеклокомпозиционные материалы на основе фенолформальдегидной смолы с добавками бензоатов кобальта, никеля и меди; исследованы состав и структура стеклокомпозиционных материалов. Для изучения полученных образцов использовался комплекс физико-химических методов исследования: сканирующая электронная микроскопия, рентгенофазовый анализ, дифференциально-термический анализ. В ходе исследования процессов термолиза бензоатов кобальта, никеля и меди установлены интервалы температур, характерные для потери перекристаллизационной воды, перехода вещества в оксид при термолизе в воздушной среде и в атмосфере аргона. Полученные композиционные материалы предполагается использовать в качестве электродов в установках для электрохимической очистки сточных вод от токсичных ароматических органических соединений.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
+
Определение минимальных температурных и временных порогов образования гомогенных образцов ферритных материалов для разных методов интересно с той точки зрения, что финальная температура ферритизации, а также время выдержки влияет на конечный размер частиц. С уменьшением температуры ферритизации и времени выдержки также снижается конечный размер частиц получаемого материала. Для гетерогенных катализаторов это является важным параметром, так как чем меньше размер частиц катализатора, тем выше его каталитическая активность. В статье исследованы керамический, золь-гель (цитратный) метод, метод соосаждения и гидротермальный метод на примере получения СuFe2O4, CoFe2O4, NiFe2O4, ZnFe2O4. Экспериментально определены нижние температурные пороги образования ферритных фаз для керамического, золь-гель (цитратного), гидротермального метода и метода соосаждения на примере получения CuFe2O4, NiFe2O4, СoFe2O4, ZnFe2O4. Температурный порог образования уменьшается в ряду: керамический метод (1000-1100 °С), метод соосаждения (400-800 °С), гидротермальный метод (180 °С), золь-гель (цитратный) метод (150-300 °С); при этом для каждого из методов выдержка может составлять от нескольких часов до суток. Используя данные порошковых дифрактограмм, методом полнопрофильного анализа по Ритвельду установлены параметры решетки для всей линейки образцов. Для СuFe2O4, полученного керамическим методом: a = 8,376 Å, V = 587,74 Å3; золь-гель (цитратным) методом: a = 8,270, V = 565,63 Å3; методом соосаждения: a = 8,392, V = 590,90 Å3; гидротермальным методом: a = 8,278, V = 567,24 Å3. Для СoFe2O4, полученного керамическим методом: a = 8,385, V = 598,49 Å3; золь-гель (цитратным) методом: a = 8,353, V = 582,82 Å3; методом соосаждения: a = 8,378, V = 588,04 Å3; гидротермальным методом: a = 8,393, V = 591,31 Å3. Для NiFe2O4, полученного керамическим методом: a = 8,338, V = 579,59 Å3; золь-гель (цитратным) методом: a = 8,357, V = 583,49 Å3; методом соосаждения: a = 8,347, V = 581,40 Å3; гидротермальным методом: a = 8,351, V = 582,38 Å3. Для ZnFe2O4, полученного керамическим методом: a = 8,439, V = 600,97Å3; золь-гель (цитратным) методом: a = 8,439, V = 8,439 Å3; методом соосаждения: a = 8,440, V = 601,10 Å3; гидротермальным методом: a = 8,453, V = 604,02 Å3.
Загружаем данные из библиотечной системы...
Ключевые слова
Вверх