Окисление трис (2-метокси-5-бромфенил)сурьмы гидропероксидом третичного бутила в диэтиловом эфире в присутствии воды, бензойной кислоты, 2,6-дигидроксибензойной кислоты и 2-хлор-4-фторфенола приводит к образованию оксида трис (2-метокси-5-бромфенил)сурьмы (1), дибензоата трис (2-метокси-5-бромфенил)сурьмы (2), m-оксо-[ гексакис (2-метокси-5-бромфенил)- бис (2,6-дигидроксибензоато)дисурьмы] (3), m-оксо-[ гексакис (2-метокси-5-бромфенил)- бис (2-хлор-4-фторфеноксо)дисурьмы] (4) соответственно. Соединения идентифицированы методом рентгеноструктурного анализа. По данным РСА, кристалл сольвата 1 с хлороформом состоит из центросимметричных биядерных молекул, содержащих цикл Sb2O2 c тетрагональной координацией атомов сурьмы (длины связей Sb-O равны 1,961(4) и 2,041(5) Å, расстояния Sb-C составляют 2,114(6)-2,153(6) Å). В сольвате 2 с бензолом атомы сурьмы имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами кислорода карбоксилатных лигандов в аксиальных положениях (Sb-O 2,075(4), 2,105(4) Å), карбонильные атомы кислорода координированы с центральным атомом металла (Sb∙∙∙O=C 3,023(6), 3,077(8) Å), длины связей Sb-C (2,104(5)-2,112(5) Å) значительно меньше, чем в 1. Интервалы изменения длин связей Sb-C в практически линейной биядерной молекуле сольвата 3 с ацетонитрилом (угол SbOSb равен 178,05(18)°) составляют 2,101(5)-2,106(5) и 2,100(5)-2,104(5) Å. Длины связей атомов сурьмы с мостиковым атомом кислорода (1,925(4), 1,936(4) Å) меньше суммы ковалентных радиусов сурьмы и кислорода и расстояний между атомом сурьмы и терминальным карбоксильным лигандом (Sb-O 2,263(4), 2,214(4) Å). Карбонильные атомы кислорода координированы с центральным атомом металла (Sb∙∙∙O=C 3,484(8), 3,512(9) Å) в меньшей степени, чем в 2. В кристалле сольвата 4 с бензолом присутствуют два типа кристаллографически независимых угловых молекул (углы SbOSb 163,75(18)°, 164,27(19)°) разница длин Sb-Oмост (1,939(11)-1,981(13) Å) и Sb-Oтерм (2,096(11)-2,208(11) Å) не такая резкая, как в случае комплекса 3. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2070383 для 1; № 2074511 для 2; № 1970910 для 3; № 2064392 для 4; deposit@ccdc.cam.ac.uk или http://www.ccdc.cam.ac.uk/data_request/cif).
Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия
2022. — Выпуск 1
Содержание:
Взаимодействием хлорида трицимантренилолова с гидроксидом натрия в растворе ацетон-вода синтезирован оксид трицимантренилолова {[(CO)3MnС5H4]3Sn}2O (1) c выходом 72 %. Строение полученного соединения исследовано методами ИК-спектроскопии и РСА. В ИК-спектре комплекса 1 наблюдаются характерные полосы поглощения, относящиеся к валентным колебаниям карбонильных групп при 1921 и 2019 см-1. По данным рентгеноструктурного анализа, выполненного на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Кα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К, соединение 1 кристаллизуется в моноклинной кристаллической решетке и относится к пространственной группе P 21/c. Параметры кристаллической ячейки составляют: a = 12,651(6) Å, b = 35,000(16) Å, c = 12,297(7) Å, a = g = 90,00; β = 113,44(3) град., V = 5251(4) Å3, Z = 4, r(выч.) = 1,861 г/см3, F (000) = 2856,0, размер кристалла 0,69 ´ 0,53 ´ 0,33 мм; область сбора данных по 2q 5,78-54,4 град., интервалы индексов отражений -16 ≤ h ≤ 16, -44 ≤ k ≤ 44, -16 ≤ l ≤ 16; всего отражений 50910; независимых отражений 11625; переменных уточнения 676, GOOF 1,122; R 1 = 0,0596; w R 2 = 0,1321; остаточная электронная плотность 4,29/-2,57 e/Å3. Атомы олова в 1 имеют искаженную тетраэдрическую координацию: углы CSnC 102,3(2)-120,1(2)°, связи Sn-С изменяются в интервале 2,107(6)-2,119(7) Å, расстояния Sn-О составляют 1,945(4) и 1,959(4) Å. Структурная организация кристалла комплекса 1 обусловлена межмолекулярными связями С-H×××O≡С (2,57-2,71 Å).
Ключевые слова
Взаимодействием эквимолярных количеств пентафенилсурьмы и 1-нафталинсульфоновой кислоты в бензоле получен и структурно охарактеризован гидрат 1-нафталинсульфоната тетрафенилсурьмы Ph4SbOSO2Naft-1∙H2O (1). По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD - детектор, Мо К α-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), кристалла 1 [C34H29O4SSb, M 655,38; сингония триклинная, группа симметрии Р -1; параметры ячейки: a = 9,456(3), b = 12,541(4), c = 13,980(6) Å; α = 74,151(15) град., β = 79,979(19) град., γ = 68,178(12) град.; V = 1475,7(9) Å3; размер кристалла 0,5×0,5×0,23 мм; интервалы индексов отражений -12 ≤ h ≤ 12, -16 ≤ k ≤ 16, -18 ≤ l ≤ 18; всего отражений 20654; независимых отражений 5934; Rint 0,0385; GOOF 1,202; R 1 = 0,1215, wR 2 = 0,3556; остаточная электронная плотность 1,98/-2,53 e/Å3] атомы сурьмы имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами углерода и кислорода в аксиальных положениях (угол СSbO 172,3(6)°, расстояние Sb∙∙∙O составляет 2,84(1) Å). Длины связей Sb-C и S-O в 1 изменяются в узком интервале значений (2,000(13)-2,132(13) Å и 1,441(4)-1,456(4) Å). Структурная организация в кристалле 1 обусловлена слабыми межмолекулярными контактами типа S=О···Н-C 2,50-2,71 Å. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2115624; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk).
Ключевые слова
Взаимодействием пентафенилвисмута с бис (1 - нафталинсульфонатом) трифенилсурьмы в бензоле синтезирован с выходом 38 % 1 - нафталинсульфонат тетрафенилвисмута, который после перекристаллизации из воды идентифицирован как гидрат Ph4BiOSO2C10H7 × H2O (1). Cтроение 1 (бесцветные кристаллы c т. пл. 178 °С) определено методом рентгеноструктурного анализа (РСА) на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Кα -излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Размер кристалла 0,27 × 0,25 × 0,09 мм, P- 1, a = 9,542(5), b = 12,595(5), c = 13,998(5) Å, a = 74,228(15), β = 80,06(2), g = 68,758(15) град., V = 1503,7(12) Å3, Z = 2. Область сбора данных по 2q 5,72-77,8°, интервалы индексов отражений -16 ≤ h ≤ 16, -22 ≤ k ≤ 22, -24 ≤ l ≤ 24; измерено всего 102981 отражений, 17181 независимых отражений, переменных уточнения 364, μ = 5,968 мм-1; GOOF 0,987, окончательные значения факторов расходимости R 1 = 0,0534 и wR 2 = 0,0941 (по рефлексам F 2> 2s( F 2), R 1 = 0,1619 и wR 2 = 0,1163 (по всем рефлексам), остаточная электронная плотность 2,65/-1,05 e/Å3. Атом висмута в молекуле 1 имеет сильно искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с аренсульфонатным заместителем в аксиальном положении. Валентные углы СBiС составляют 100,52(8)-119,28(7)°, расстояния Bi-C и Bi-О равны 2,179(2)-2,212(2) и 2,915(1) Å соответственно. Две молекулы 1 объединены в димеры посредством водородных связей между атомами водорода двух молекул воды и атомами кислорода двух нафталинсульфонатных групп.
Ключевые слова
Взаимодействием трифенилвисмута с хлоруксусной и пентафторбензойной кислотами в присутствии трет -бутилгидропероксида или пероксида водорода в эфире получены бис (хлорацетат) трифенилвисмута (1) и бис (2,3,4,5,6-пентафторбензоат) трифенилвисмута (2). По данным рентгеноструктурного анализа, проведенном при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD - детектор, Мо К α-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) кристаллов 1 [C22H19O4Cl2Bi, M 627,25; сингония триклинная, группа симметрии P -1; параметры ячейки: a = 8,891(5), b = 10,401(5), c = 12,452(5) Å; α = 86,38(2) град., β = 73,97(2) град., γ = 87,15(3) град.; V = 1104,0(9) Å3; размер кристалла 0,41×0,28×0,1 мм; интервалы индексов отражений -15 ≤ h ≤ 15, -17 ≤ k ≤ 17, -21 ≤ l ≤ 21; всего отражений 76809; независимых отражений 11945; Rint 0,0525; GOOF 1,041; R 1 = 0,0330, wR 2 = 0,0665; остаточная электронная плотность 1,30/-2,28 e/Å3] и 2 [C32H15O4F10Bi, M 862,42; сингония триклинная, группа симметрии P -1; параметры ячейки: a = 12,168(8), b = 12,260(8), c = 12,720(8) Å; α = 72,43(3) град., β = 63,39(3) град., γ = 61,46(2) град.; V = 1481,0(16) Å3; размер кристалла 0,37×0,2×0,1 мм; интервалы индексов отражений -16 ≤ h ≤ 16, -16 ≤ k ≤ 16, -16 ≤ l ≤ 16; всего отражений 51260; независимых отражений 7342; Rint 0,0416; GOOF 1,047; R 1 = 0,0251, wR 2 = 0,0524; остаточная электронная плотность 0,84/-0,91 e/Å3], атомы висмута имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию. Аксиальные углы OBiO равны 173,07(7)° и 172,24(8)°, суммы углов CBiC в экваториальной плоскости составляют 359,93° и 359,92°. Длины аксиальных связей Bi-O равны 2,303(2), 2,323(2) Å и 2,272(3),2,315(3) Å; интервалы изменения длин экваториальных связей Bi-C составляют 2,190(3)-2,214(3)Å и 2,194(3)-2,206(3)Å соответственно. В структурах 1 и 2 присутствуют внутримолекулярные контакты между атомами висмута и кислорода карбоксилатных лигандов. Расстояния Bi···O=С составляют 2,904(3), 2,908(3) Å(1) и 2,947(4), 3,167(4) Å (2), что меньше суммы ван-дер-ваальсовых радиусов висмута и кислорода (3,59 Å). В кристалле 1 присутствуют межмолекулярные контакты Cl∙∙∙Cl (3,43 Å) и H∙∙∙O (2,43, 2,57 Å); а в кристалле 2 - только H∙∙∙O (2,50 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 1991198 (1), № 2042930 (2); deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc. cam.ac.uk).
Ключевые слова
Пента( пара -толил)сурьма реагирует с гептафторпропил( t -бутил)дикетоном-1,3 с отщеплением толуола и образованием продукта замещения p -Tol4Sb[ t -BuC(O)СHС(О)С3F7] (1) с выходом 82 %. Соединение идентифицировано методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа (РСА). РСА проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Кα -излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Размер кристалла 1 0,59 × 0,48 × 0,13 мм, P- 1, a = 10,47(2), b = 10,94(2), c = 17,04(3) Å, a = 73,12(6), β = 88,94(8), g = 89,94(8) град., V = 1867(7) Å3, Z = 2, ρ = 1,39 г/cм3, F (000) = 792,0; 2q 3,89-56,999 град., R 1 = 0,2213, wR 2 = 0,5429. По данным РСА, соединение 1 представляет собой молекулярный комплекс, в котором атомы сурьмы имеют октаэдрическую координацию с двумя атомами кислорода и двумя атомами углерода в экваториальной плоскости; аксиальные положения занимают два оставшихся толильных лиганда. Аксиальный угол CSbC сильно искажен и равен 159,6(8)°. Диагональные углы CSbO в экваториальной плоскости составляют 167,1(7), 166,9(7)°, длины связей Sb-C составляют 2,11(2) и 2,19(3) Å. Формирование цепочечной пространственной структуры кристаллов обусловлено образованием связей между молекулами с участием атомов фтора (H∙∙∙F 2,6-2,8 Å) и углерода (С∙∙∙F 3,005 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2067768 (1); deposit@ccdc.cam.ac.uk или http://www.ccdc.cam.ac.uk/data_request/cif).
Ключевые слова
Взаимодействием дибромида трис (2-метокси-5-хлорфенил)сурьмы и фторида натрия в водно-ацетоновом растворе получен с выходом 92 % дифторид трис (2-метокси-5-хлорфенил)сурьмы (1), кристаллизующийся из смеси ацетонитрил-октан. Соединение идентифицировано методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. По данным РСА, кристаллы 1 жёлто-коричневого цвета имеют мало искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с аксиально расположенными атомами галогена. Согласно данным РСА, проведенного на дифрактометре D8 QUEST фирмы Bruker, кристаллографические параметры элементарной ячейки соединения: пространственная группа Р- 1, а = 12,93(10), b = 14,84(18), c = 15,1(2) Å, α = 64,5(6)°, β = 65,6(4)°, γ = 65,1(3)°, V = 2269(46) Å3, ρвыч = 1,711 г/см3, Z = 2. Длины связей Sb-C равны 2,09(4), 2,08(5) и 2,06(4) Å, валентные углы CSbC составляют 116,99(2), 122,05(2), 120,86(1)°. Значения длин связей Sb-F равны 1,995(3) и 1,936 (3). Атомы кислорода метокси-групп координируются на атом металла [внутримолекулярные расстояния Sb∙∙∙OМе 3,25(5); 3,04(3) и 3,11(5) Å]. Валентные углы Sb∙∙∙O (O(3)-Sb(1)-O(1), O(1)-Sb(1)-O(2), O(2)-Sb(1)-O(3)) равны 108,2(9), 114,4(7) и 115,3(9)° соответственно. Аксиальный угол FSbF равен 179,13(9)°, экваториальные углы имеют значения 114,78(3), 116,01(2) и 113,45(2)°.
Ключевые слова
Первые сообщения о диметилсульфоксидных комплексах появились в начале 60-х годов прошлого века. Большой вклад в развитие этой темы внесла группа ученых под руководством Ю.Н. Кукушкина, исследовавших свойства комплексов платиновых металлов(II). Ионные диметилсульфоксидные комплексы платины(IV) в настоящее время изучены в меньшей степени. (Диметилсульфоксидо)пентабромоплатинат метилтрифенилфосфония [Ph3PCH3][PtBr5(dmso)] (1) получен путем растворения гексабромоплатината метилтрифенилфосфония в диметилсульфоксиде c выходом 85 %. Комплексы платины с гексакис (тиоцианато-S)платинатными анионами практически не изучены. По сведениям из Кембриджской базы структурных данных CSD, синтезировано и структурно охарактеризовано только пять гексакис (тиоцианато- S )платинатных комплексов, большинство из которых получены в период с 1978 по 1999 год. Гексакис (тиоцианато- S )платинатный комплекс [C(CH2OH)3NH3][K][Pt(SCN)6] (2) с двумя различными катионами (калия и органиламмония) синтезирован из хлорида трис (2-гидроксиметил)метиламмония и гексатиоцианатоплатината калия в водном растворе ацетона с выходом 58 %. Строение комплексов доказано с помощью ИК-, 1H-, 13C ЯМР-спектроскопии и ренгенофлуоресцентного анализа. ИК-спектры соединений 1 и 2 записывали на ИК-спектрометре Shimadzu IRAffinity-1S в таблетках KBr в области 4000-400 см-1. Спектры ЯМР 1H и 13C регистрировали на спектрометре Bruker AVANCE 500 (500 МГц). Химические сдвиги измерены от внутреннего стандарта ТМС для ядер 1H, от сигнала растворителя для ядер 13C (d C 39,5 м. д.). Элементный состав полученных образцов был исследован на сканирующем электронном микроскопе Jeol JSM 7001F, оборудованном энергодисперсионным рентгенофлуоресцентным спектрометром Oxford INCA X-max 80.
Ключевые слова
Исследованы процессы сорбции ионов железа (III) и кремния из модельного раствора с применением сорбента - нановолокнистого оксигидроксида алюминия, полученного методом окисления порошка алюминия водой при постоянной температуре в диапазоне от 60 до 75 °С, с удельной поверхностью 196,16 м2/г, диаметром пор от 2 до 15 нм и длиной до 1 мкм. Порошок алюминия получен методом электрического взрыва проводника в аргоне. Изучены процессы сорбции ионов железа и кремния из модельного раствора, содержащего ионы железа (III), кремний и органические вещества гумусового происхождения на оксигидроксиде алюминия и активированном угле. Установлено, что степень извлечения ионов железа и кремния составила 82 % и 41 % соответственно для сорбента оксигидроксида алюминия при исходной концентрации железа 6,7 мг/л и кремния 25,6 мг/л. Для активированного угля - это 25 и 9 % при одной и той же массе навески сорбента. Время сорбции составило 4 часа. Значение максимальной сорбционной емкости оксигидроксида алюминия по отношению к ионам железа составило 10 мг/г, к ионам кремния 38 мг/г из модельного раствора. Полученный нановолокнистый оксигидроксид алюминия можно использовать на стадии доочистки для удаления железа, связанного с кремнийорганическими соединениями из подземных вод, в которых содержание железа в коллоидном состоянии не превышает 2 мг/л, при содержании кремния не выше 12,4 мг/л и органических веществ до 6,2 мг/л.
Ключевые слова
6-Amino-5-nitro-2-propargylsulfanyl-4(3 H )-pyrimidinone (1) has been synthesized for the first time by the reaction of 6-amino-5-nitroso-2-propargylsulfanyl-4(3 H )-pyrimidinone with tert -butyl hydroperoxide at equimolar ratio of the reactants leading to selective oxidation of nitroso group to a nitro one. The product is a crystalline substance, soluble in aromatic hydrocarbons, resistant to air oxygen and moisture. The compound has been characterized by IR and 1H NMR spectroscopy and X-ray diffraction analysis. The IR spectrum of 1 contains absorption bands at 3290 (NH2, st ), 2855 (S-CH2, st ), 1684 (C=O, st ) and 1595 (NO2, st ) cm-1. In the 1H NMR spectrum of 1 there are singlets of SCH2 protons at 3.87 ppm and С≡CH at 3.12 ppm. Downfield, there are singlets of NH2 group protons at 7.77 ppm and pyrimidine ring NH protons at 10.89 ppm. According to X-ray diffraction analysis data, in the crystal there are two types of crystallographically independent molecules, geometrical parameters of which are slightly different. X-ray diffraction data show that the crystal cell contains molecules of the used solvent, dimethylformamide. The planes of the nitro and thio groups are parallel to the plane of the heterocyclic fragment. C-NO2 and C-NH2 bond lengths are 1.452(2) and 1.317(2) Å, which is usual for compounds of these classes. The CAr-S distance is 1.748(2) Å. The structural arrangement of molecules in a crystal is due to O···H hydrogen bonding (1.91(2)-2.70(1) Å) and intermolecular N···O interactions (2.767(3)-2.984(3) Å). Also, there are face-to-face stacking interactions, the distances between centroids of aromatic rings are 4.13-4.46 Å.
Ключевые слова
Настоящая работа является продолжением начатых ранее исследований термических свойств комплексов Sn(IV) с тридентатными иминопиридиновыми лигандами. Изучение термических свойств и получение температурных зависимостей давления насыщенного пара комплексов Sn(IV) c тридентатными иминопиридиновыми лигандами методами дифференциальной сканирующей калориметрии и эффузионного метода Кнудсена позволяет применять изучаемые соединения для получения плёнок и покрытий в качестве люминесцентных материалов, а так же компонентов для нелинейной оптики. В качестве объектов исследований выбраны координационные соединения олова(IV), содержащие тридентатные основания Шиффа: 2,4-ди-трет-бутил-6-((фенил(пиридин-2-ил)метилен)амино)фенолятотрихлоролово(IV) (1), 4-метил-2-((фенил(пиридин-2-ил)метилен)амино)фенолятотрихлоролово(IV) (2) и 4-хлор-2-((фенил(пиридин-2-ил)метилен)амино)фенолятотрихлоролово(IV) (3). Соединения, имеющие иминопиридиновую функцию и способную к ковалентному связыванию с металлом фенольную группу были получены методом темплатного синтеза из тетрахлорида олова, различных о -аминофенолов и α-карбонилзамещённых пиридинов. Методом ДСК в интервале температур 25-500 °С изучены фазовые переходы соединений 1-3. Для всех изученных комплексов выявлен эндотермический переход, связанный с плавлением. За температуры плавления изучаемых соединений принимали температуру, соответствующую началу перехода, согласно стандартной методике Netzsch Software Proteus: 300, 320 и 330 °C для 1-3 соответственно. Для изученных комплексов получены температурные зависимости давления насыщенного пара с помощью эффузионного метода Кнудсена с весовой регистрацией количества сублимированного вещества. В результате проведённых экспериментов выяснено, что соединения 1-3 сублимируют в диапазонах температур 239-244, 228-260 и 226-256 °C соответственно. Рассчитаны термодинамические параметры процессов сублимации.
Ключевые слова
Изучение ферритов на сегодняшний день является одним из актуальных научных направлений, что подтверждается большим количеством публикаций по данной теме. Ферриты являются востребованным материалом для применения в высокочастотной электронике. Для СВЧ электроники наиболее перспективными являются ферриты, имеющие структуру магнетоплюмбита, такие как гексаферрит бария BaFe12O19 и твердые растворы на его основе. Замещение атомов железа в структуре гексаферрита бария другими элементами, такими как алюминий или титан, приводит к значительному изменению физических свойств, таких как магнитная проницаемость, намагниченность насыщения, коэрцитивная сила, температура Кюри, частота ферромагнитного резонанса, электрическая проводимость. Таким образом, понимание того, как каждый из замещающих железо элементов влияет на физические свойства твердого раствора на основе гексаферрита бария, дает нам возможность плавно настраивать характеристики феррита под конкретную инженерную задачу. Данная работа посвящена изучению влияния замещения атомов железа в структуре гексаферрита бария атомами алюминия и титана на изменение параметров кристаллической решетки и физических свойств. Методом твердофазного синтеза были получены монофазные образцы на основе гексаферрита бария составов BaFe12O19, BaFe11AlO19, BaFe11TiO19 и BaFe11Al0,5Ti0,5O19. Степень замещения железа алюминием, титаном и совместным замещением алюминием и титаном была одинакова для всех образцов. Полученные в результате спекания образцы изучали методами рентгенофазового анализа, энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии, и дифференциальной сканирующей калориметрии. По данным рентгеноструктурного анализа были выявлены закономерности изменения параметров кристаллической решетки от замещающего атома. Методом дифференциальной сканирующей калориметрии измерена температура Кюри для всех исследуемых образцов. Сделаны выводы о влиянии замещающего элемента на значение температуры Кюри.
Ключевые слова
Проблема повышения надежности и долговечности машин, механизмов и приборов - общая для всех областей техники. Эта проблема может быть решена нанесением износостойких покрытий и сплавов на основе хрома. Метод электрохимического хромирования обладает рядом существенных недостатков: низкий выход по току хрома; самая низкая среди гальванических процессов рассеивающая способность; высокая энергоемкость; наличие высоких внутренних напряжений хромовых покрытий; наводороживание осадков хрома и сплава основы. Поэтому в настоящее время проводится большое количество исследований, направленных интенсификацию процессов хромирования. Данная работа направлена на изучение возможностей оптимизации процесса хромирования путем изменения состава электролита. Проведена классификация используемых в настоящее время электролитов хромирования по следующим параметрам: состав электролита, условия проведения процесса, катодный выход по току и качество, получаемых покрытий. На основании проведенных авторами экспериментальных исследований показана возможность интенсификации процесса электролитического хромирования из водных растворов за счет изменения состава электролита. Изучено влияние ряда анионов ( SO42- , SiF62- , Cl- , F- , NH2SO3- , PO43- , IO3- , I2O74- ) на качество осадков и выход по току. Предложены способы усовершенствования наиболее популярных универсальных электролитов.
Ключевые слова
Гексаферрит бария - один из таких материалов, который нашел применение в области электроники, энергетики. Важны его особые магнитные свойства: высокая коэрцитивная сила, магнитная проницаемость и т. д. В последнее время к блочной структуре этого материала проявлен большой интерес со стороны научного сообщества, что выражено в высокой публикационной активности. Однако до сих пор не представлен исчерпывающий обзор структуры и свойств замещённого марганцем и титаном гексаферрита бария. Именно эти легирующие элементы, согласно теоретическим обоснованиям, должны в значительной мере модифицировать кристаллическую решётку и свойства исследуемого объекта. В данной работе объектом исследования являются ферритные материалы со структурой магнетоплюмбита. Целью исследования является получение замещённого феррита состава BaFe(11,9-x)Mn0,1TixO19, где x = 0,1; 0,5 и 1. В ходе исследования была отработана технология получения исследуемого вещества методом твердофазного синтеза. Показано, что оптимальная температура синтеза составляет 1400 °С при выдержке 5 часов. Контроль химического состава осуществляли с помощью сканирующей электронной микроскопии с функцией микроанализа. Также было определено, что полученные керамические образцы имеют большое количество микропор, средний размер которых лежит в диапазоне 5-50 мкм. Оценка параметров элементарной ячейки синтезируемого вещества проведена с помощью рентгеноструктурного анализа. Выявлена немонотонность изменения параметров элементарной ячейки. Установлена корреляция в изменении температуры Кюри с увеличением концентрации легирующих элементов методом дифференциальной сканирующей калориметрии.