В статье представлен экспрессный способ определения бисфенола А в этанольных экстрактах с применением газовой хромато-масс-спектрометрии (ГХ-МС). Разработка направлена на решение задачи совершенствования аналитического контроля качества и безопасности пищевой тары, изготовленной из пластмасс или имеющей эпоксидное покрытие. Метод ГХ-МС приобрел статус референтного в аккредитованных аналитических лабораториях в идентификации примесей контаминантов в пищевой и алкогольной продукции. Бисфенол А (БФА) используется в качестве мономера при получении ряда пластиков и эпоксидных смол. Свободный БФА может содержаться в количествах, превышающих допустимый уровень в пищевой таре. Не смотря на сравнительно низкую токсичность БФА, способен накапливаться в организме человека и вызывать вредное воздействие на здоровье. Разработка экспрессных методик идентификации и количественного определения БФА на хромато-масс-спектрометрическом оборудовании является актуальной задачей. Исследования выполняли на газовом хроматографе Agilent 8890, оснащенном масс-селективным детектором модели 5977B, капиллярной колонкой Ultra ALLOY®-5 UA5-30M-0.25F длиной 30 м. В результате проведенных экспериментов подобраны оптимальные режимы для определения бисфенола А в этанольных экстрактах. Разработанный способ определения БФА в этиловых растворах с применением ГХ-МС может быть рекомендован для разработки методик контроля качества и безопасности пищевой тары, контроля БФА в спиртосодержащих жидкостях, а также в судебно-медицинской экспертизе в качестве референтной методики для подтверждения достоверности идентификации БФА.
Сорбционные и хроматографические процессы
2023. — Выпуск 1
Содержание:
Электромембранный синтез молочной кислоты и деминерализация ее водных растворов являются перспективным вариантом решения прикладных задач технологии переработки молочной сыворотки. Для эффективной организации электромембранного процесса необходима оценка сорбционной способности основных рабочих элементов аппаратов - ионообменных мембран. Анализ сорбционных характеристик и электропроводности мембран позволяет установить механизм взаимодействия веществ с ионообменниками, они необходимы для расчета кинетических параметров ионов в ионообменных мембранах, что важно при моделировании и интерпретации ионного транспорта в электромембранных системах. В настоящем исследовании изучены сорбционные характеристики сильноосновных анионообменных мембран с четвертичными аммониевыми группами МА-41 (Щекиноазот, Россия) и Ralex АМ(Н)-РР (Мега, Чехия) в индивидуальных водных растворах молочной кислоты (0.25 и 0.35 моль/дм3). Для мембраны МА-41, имеющей более крупные частицы ионообменного материала в своем составе, в сравнении с Ralex АМ(Н)-РР, доля необменной сорбции молочной кислоты достигает 25% от величины общей (обменной и необменной) сорбции, что в 2-3 раза больше, чем для мембраны Ralex АМ(Н)-РР. Исследуемые мембраны сопоставимы по величине общей сорбции молочной кислоты, которая имеет значение 2.06±0.16 ммоль/г. Построены кинетические кривые сорбции. Показано, что время достижения максимальной рабочей емкости изучаемых сильноосновных мембран с четвертичными аммониевыми группами разных производителей по молочной кислоте составляет 34 и 22 минуты (для исходных концентраций молочной кислоты 0.25 и 0.35 моль/дм3 соответственно). Измерена электропроводность образцов анионообменных мембран в изучаемых растворах молочной кислоты. Рассчитаны коэффициенты диффузии Lac-ионов в ионообменных мембранах. Предложен вариант оценки размера частиц ионита, входящего в состав гетерогенной мембраны, на основе анализа фотографий образцов мембран, полученных методом оптической микроскопии. Перед микроскопированием мембрану необходимо обработать в растворе индикатора. Это позволит усилить различия в светопроницаемости ионит/полиэтилен и выделить частицы ионита на фоне инертного связующего.
Ключевые слова
Анализ данных по ИК-спектроскопии поверхности нанофильтрационной мембраны АМН-П показывает, что расположение полос поглощения и их интенсивность в области «отпечатков пальцев», «функциональных групп» характеризует материал полимера как - ацетатцеллюлоза (материал на основе эфира целлюлозы). Обнаружено, что уширение полосы поглощения в диапазоне волновых чисел от v=3100 до 3720 см-1 на ИК-спектре поверхности нанофильтрационной мембраны АМН-П для воздушно-сухого отработанного образца и смещение пика полосы поглощения при снижении интенсивности на 50% в область большего волнового числа v=3475 см-1 (по сравнению с исходным образцом v=3356 см-1) может свидетельствовать о наличии влаги в образце и растяжения межмолекулярных водородных связей гидроксильных групп ОН (в результате релаксации мембраны при снятии механической нагрузки). Анализ и интерпретация полученных данных при сравнение их с известной литературой по ИК-спектроскопии поверхности нанофильтрационной мембраны АМН-П указывает на наличие в образцах мембраны валентных колебаний карбонильных групп С=О (v=1733 см-1 (v=1734 см-1)), деформационных колебаний C-H метильной СНз и метиленовой групп СН2) (v=1366 см-1 (v=1367 см-1), v=1428 см-1 (v=1428 см-1)), полосы поглощения адсорбированной влаги (v=1641 см-1 (v=1637 см-1)), асимметричных валентных колебаний сложноэфирных групп С-О-С (v=1224 см-1 (v=1221 см-1), симметричных валентным колебаниям групп C-O-C из-за гликозидной связи между пиранозными кольцами (v=1025 см-1 (v=1033 см-1)), деформационных колебаний пиранозного кольца соответствующее колебаниям скелета молекулы (v=897 см-1 - ß-конфигурация гликозидных связей при аномерном связывании пиранозных колец), валентных колебаний С-Н - связей в метиленовых СН2 и метильных СН3-группах ацетата целлюлозы (v=3000-2800 см-1). Обнаружено, что для воздушно-сухого (отработанного) образца мембраны АМН-П появление «плеча» в области значений волновых чисел v=2860-2900 см-1 и снижение интенсивности полосы поглощения на -10-20% при пиковом значении волнового числа v=2936, вероятно, свидетельствует о перераспределении связей функциональных групп СН2 в макромолекуле ацетат целлюлозы в результате релаксации мембраны (при снятии механической нагрузки) и наличия растяжения межмолекулярных связей между функциональными группами соединенными с СН2, СНз, в том числе при наличии адсорбированной воды.
Ключевые слова
Металлсодержащие полимерные нанокомпозиты обладают специфическими функциональными свойствами, которые определяются природой полимерного носителя и металла. В настоящей работе изучены условия иммобилизации в водной коллоидной дисперсии сетчатого поли-N-винилкапролактама, стабилизированного гидрофобно модифицированным полиакриламидом, биологически активных наночастиц серебра. Синтез агрегативно устойчивой водной дисперсии сетчатого поли-N-винилкапролактама осуществляли посредством осадительной гетерофазной радикальной полимеризации. Методами просвечивающей электронной микроскопии и динамического рассеяния света подтверждены сферическая форма и наноразмер синтезированных частиц. С помощью ИК-спектроскопии охарактеризовано взаимодействие гидрофобно модифицированного полиакриламида и сетчатого поли-N-винилкапролактама, стабилизированного данным полимерным ПАВ. Обнаружено появление амидных группировок и карбоксильных групп, предположено образование надмолекулярных структур. Синтез серебросодержащего нанокомпозита на основе полимерной дисперсии осуществляли путем химического восстановления адсорбированных на частицах полимера ионов серебра с использованием различных восстановителей. Обнаружено, что введение ионов серебра в полимерную дисперсию не вызывает ее коагуляцию. Наряду с ионно-электростатическим фактором устойчивости, обеспечиваемым частично гидролизованными до карбоксильных групп аминогруппами в поверхностно-активном полиакриламиде, действуют факторы, имеющие неэлектрическую природу. С привлечением УФ-спектроскопии выявлено взаимодействие ионов серебра с полимерным носителем. Методами динамического рассеяния света и просвечивающей электронной микроскопии установлено, что связывание ионов серебра с полимерной матрицей приводит к уменьшению размера полимерных частиц при сохранении их формы, а также увеличению доли частиц нанометрового размера. Проведенные исследования позволили утверждать, что ионы серебра удерживаются на поверхности полимерных частиц за счет ионообменной и специфической адсорбции, а следующий этап - восстановление ионов Ag+ до металлического состояния Ag0 протекает именно в полимерной матрице. В качестве химических восстановителей ионов серебра в работе использовали борогидрид натрия, гидразин, глюкозу, тартрат калия, натрия. При использовании сильных восстановителей (борогидрида натрия и гидразина) образование наночастиц серебра подтверждено появлением на оптических спектрах полосы плазмонного поглощения с длиной волны 412-419 нм. Методом допплеровского микроэлектрофореза были измерены электрокинетические потенциалы полимерной дисперсии и нанокомпозитов. Благодаря наличию карбоксильных групп в полимерном ПАВ на поверхности частиц ζ-потенциал имеет небольшое отрицательное значение. Оказалось, что в процессе синтеза положительно заряженные ионы серебра при высокой их концентрации могут адсорбироваться на поверхности полимерных частиц в сверхэквивалентном количестве, вызывая перезарядку дисперсии. При этом ионы серебра не восстанавливаются полностью такими слабыми восстановителями, как глюкоза и тартрат калия, натрия.
Ключевые слова
Молекулярно-импринтированные полимеры (МИП) находят широкое применение в качестве сорбентов в процессах разделения веществ, а также при получении селективных датчиков. Поэтому для оптимизации условий синтеза МИП и совершенствования сенсорного определения веществ необходимо исследовать свойства этих полимеров. Цель работы состояла в исследовании молекулярно-импритированных и неимпритированных (полимеров сравнения) полимеров сорбировать бензоат натрия и сорбат калия из водных растворов. Эти материалы были синтезированы в две стадии (I - стадия при температуре 80оС, II - стадия при 180оС) методом нековалентного импринтинга. В качестве шаблонов использовали бензоат натрия (Е211) и сорбат калия (Е202). Получены изотермы сорбции консервантов МИПами и неимпритированными полимерами методом прямой кондуктометрии. По кинетическим кривым сорбции, время установления равновесия для неимпритированного полимера (полимера сравнения) и молекулярно-импринтированных полимеров МИП-Е211 и МИП-Е202 составляет 20-25 мин. Вид изотермы сорбции бензоата натрия, сорбата калия характерен для мономолекулярной адсорбции. Сорбция бензоата натрия и сорбата калия МИПами осуществляется преимущественно за счет образования водородных связей между карбоксильными группами сорбента и сорбата. По полученным результатам были определены степени извлечения (R), которые составили более 30% для импринтированных полимеров, а также коэффициенты распределения (D) и значения импринтинг-фактора (IF). При этом импринтинг-фактор для бензоата натрия составил 4.8; а для сорбата калия 2.5. В ходе работы установлена лучшая сорбционная способность полимеров импринтированных консервантами бензоатом натрия (МИП-Е211) и сорбатом калия (МИП-Е202), по сравнению с неимпринтированным полимером, при этом полимер с отпечатком бензоата натрия обладает большей сорбционной способностью, чем полимер с отпечатком сорбатом калия. Таким образом, на основании проведенных исследований установлена возможность применения молекулярно-импринтированных полимеров с отпечатками консервантов бензоата натрия и сорбата калия в качестве селективного покрытия на поверхности электродов пьезосенсоров.
Ключевые слова
Успешное применение мирамистина в качестве средства, обладающего бактерицидным действием в отношении аэробных и анаэробных бактерий, грамположительных и грамотрицательных микроорганизмов, монокультур, стимулирует поиск нетоксичного носителя и пролонгатора его действия. Цель данной работы - создание пролонгированной формы мирамистина на основе фосфорилированной целлюлозы в виде гелеобразующей салфетки, а также изучение взаимодействия фосфата целлюлозы с мирамистином, кинетики высвобождения лекарственного вещества из фазы высокомолекулярного соединения. Выбор полимера-носителя обусловлен такими свойствами, как низкая токсичность, биосовместимость, способность к биодеградации, а также высокая сорбционная емкость по отношению к низко- и высокомолекулярным биологически активным веществам. Фосфат целлюлозы получали путем этерификации в системе ортофосфорная кислота - оксид фосфора(V) - трибутилфосфат. Методами ИК-спектроскопии, хроматографического анализа изучено влияние концентрации мирамистина в исходном растворе на степень включения его в состав фосфата целлюлозы в солевой (Na-форма) и водородной форме, степень набухания. Установлено, что изотермы сорбции мирамистина на фосфате целлюлозы описывается уравнением стехиометрической локальной сорбции. На основании экспериментальных данных рассчитаны сорбционные параметры и дана количественная оценка сорбции. В области исходной концентрации 0.3·10-3-1.4·10-3 М сорбция мирамистина фосфатом целлюлозы протекает преимущественно по катионообменному механизму и находится в диапазоне 22.0-109.8 мг/г. По мере дальнейшего роста концентрации мирамистина во внешнем растворе увеличивается вклад необменного поглощения, однако предельная сорбционная емкость фосфата целлюлозы по отношению к мирамистину составляет небольшую долю от обменной емкости по первой ступени (17%). Получена микроволокнистая пористая салфетка на основе фосфата целлюлозы с введенным мирамистином, приведены кинетические кривые высвобождения мирамистина из фазы катионита с содержанием активного вещества 5.0 и 10.0 мг/г, соответствующем терапевтической дозе. Установлено, что включение мирамистина в состав солевой формы фосфата целлюлозы приводит к значительному замедлению высвобождения лекарственного вещества по сравнению с контрольным раствором. В условиях in vitro кинетические кривые имеют два участка: быстрое выделение мирамистина в течение часа (до 20%) и продолжительный линейный участок. Анализ кинетических кривых на основании модели Ritger-Peppas, свидетельствует о том, что высвобождение мирамистина осуществляется по диффузионному механизму.
Ключевые слова
Задачами настоящей работы является разработка сорбента для радиоактивного иода в анионных формах на основе бентонитовой глины с нанесённым на поверхность хлоридом серебра и исследование его устойчивости в агрессивных средах. В представленной работе наносили хлорид серебра на поверхность бентонита осаждением из раствора хлорида диаминсеребра при его выпаривании. Образование хлорида серебра подтверждали, исследуя образец модифицированного бентонита методом рентгенофазового анализа. Изучение поверхностных свойств природного и модифицированного бентонита методом низкотемпературной адсорбции газов показало, что хлорид серебра осаждается преимущественно в пространстве микропор, что затрудняет вымывание нанесённого серебра, а также приводит к устойчивости сорбента к действию света. Методом сканирующей электронной микроскопии и энергодисперсионной спектроскопии получены данные о распределении хлорида серебра на поверхности бентонита. Исследовали сорбцию микроколичеств 131I в форме иодид-анионов из дистиллированной воды образцами природного и модифицированного бентонита. Для обоих образцов бентонита сорбционное равновесие устанавливалось в течение 1 часа, однако равновесная степень сорбции иода на бентоните с нанесённым хлоридом серебра составила 99±14%, в то время как на природном бентоните - всего 32±13%. Как показали исследования устойчивости разработанного материала, в дистиллированной воде и модельном растворе подземных вод Нижнеканского кристаллического массива вымывается не более 10% от нанесённого на сорбент серебра, доля растворённого серебра в 1М растворах нитрата и сульфата калия - 25 и 27% соответственно, около 40% серебра растворяется в растворах азотной кислоты, при этом зависимости доли растворённого серебра от концентрации кислоты не обнаружено. Таким образом, даже при воздействии агрессивных сред, которые не допускаются проектами хранилищ РАО, полного вымывания нанесённого серебра не происходит, что подтверждает сохранение эксплуатационных свойств разработанного сорбента. В результате исследования получен сорбент на основе бентонитовой глины с иммобилизованным на его поверхность хлоридом серебра, продемонстрированы высокая степень и скорость сорбции иода-131 в форме иодид-анионов, а также высокая устойчивость сорбента в агрессивных средах.
Ключевые слова
Методами электро- и фотоэлектрохимически инициированной полимеризации фурфурилового спирта и его пропиленхлоргидринового эфира осуществлен синтез фурановых смол. Эти методы имеют ряд преимуществ перед химическим. Во-первых, продуктом реакции являются пленки, локализованные уже на поверхности электрода и имеющие хорошую электропроводность. Другое достоинство метода - высокая стехиометрия процесса, позволяющая регулировать свойства молекулярно-массового распределения. полимера в процессе его получения. Результаты эксклюзионно-хроматографических исследований показали, что процесс полимеризации указанных соединений этими методами происходит по двум разным механизмам. Так, в первом случае протекает полимеризация с образованием низкомолекулярной фурановой смолы в виде индивидуального тримера и пентамера, а во втором, при фотоэлектрохимическом инициировании реакция происходит по механизму полимеризации диенов, образующихся при раскрытии фуранового кольца с образованием линейных олигодиенов, состоящих из элементарных звеньев с одной двойной связью. Показано, что при этом рост освещенности от 20 103 до 30 103 Лк, инициирование фурфурилового спирта сопровождается образованием олигомеров, молекулярными массами, колеблющимися в интервале 3220-4175 (Mw) и 2300-2960 (Мп) а инициирование пропиленхлоргидринового эфира в тех же условиях, приводит к образованию олигомеров растушими значениями молекулярных масс от 7345 до 9430 и от 4680 до 6110 (Мп), до Mw=9430 и Мп =6110. Растет также выход продуктов полимеризации исходных мономеров от примерно 45 до 70%. Электро- и фотоэлектрохимическая инициирования мономеров проведена в одинаковых условиях. Только во втором случае использованы лампы накаливания различной мощностью 150, 300 и 500 Вт, анодом и катодом служил графит. Электролит - водный раствор серной кислоты (0.5 М H2SO4). Образец растворенный в диметилформамиде, вместе с фоновым электролитом помещали в электролизер, снабженный катодом и анодом из графита. С облучением реакционной зоны видимым светом инициированию осуществляли при плотности тока 0.1-0.15 А/см2 и температуре в пределах 40-50°C. Время, требуемое для окислительной поликонденсации от 8 до 10 часов.
Ключевые слова
Медь является жизненно необходимым для человека микроэлементом, играющим важную физиологическую роль. Однако избыточный уровень этого элемента может приводить к патологическим изменениям в организме. С помощью общедоступных методов не всегда можно напрямую провести измерение содержания данного элемента на уровне ПДК и ниже в пищевых продуктах и в воде, в том числе, из-за влияния матричного состава проб. В связи с этим растет интерес к методам определения низких концентраций меди в различных объектах. Одним из решений подобных проблемы является применение селективных полимерных комплексообразующих сорбентов и твердофазной спектрофотометрии, которые обеспечивают избирательность и эффективность при концентрировании различных веществ из объектов сложного состава. Целью данной работы являлся синтез модифицированного хелатообразующим реагентом сорбента с целью для твердофазного спектроскопического определения ионов Cu(II). Достижение поставленной цели осуществлялось модифицированием-высокоосновного анионита путем иммобилизации на нем 2-гидрокси-2'-карбокси-5-сульфоформазилбензола - цинкона, а также оптимизацией условий концентрирования и извлечения ионов меди (II) полученным сорбентом. Изучены условия иммобилизации реагента на анионообменной смоле марки АВ-17-8, а именно: кислотность (pH 2-10), время контакта фаз (τмин=25 мин), оптимальная емкость по цинкону (СЕСцн= 340 мг/г). С учетом полученных данных синтезирован модифицированный сорбент АВ-17-ЦН. Определены условия концентрирования меди (II) на АВ-17-ЦН (pH=5.5±0.5, τмин=10 мин) и достигаемая емкость (СЕСCu(п)=31.2 мг/г). Получены спектры диффузного отражения для всех компонентов и их систем, установлен соответствующий пик поглощения для комплекса при длине волны λАВ--17-ЦН-Cu= 700 нм, для которой отсутствует влияние поглощения остальными компонентами АВ-17-8 и АВ-17-ЦН. Проведенное исследование показало возможность использования АВ-17-ЦН для твердофазно-спектроскопического определения Cu(II) в диапазоне концентраций 0.02-0.2 мг/дм3с пределом обнаружения 0.015 мг/дм3. Правильность результатов проверялась методом «введено-найдено» и независимым атомно-абсорбционным методом. Показана применимость предложенной методики к анализу природой воды.
Ключевые слова
Изучение биологической активности различных пептидных веществ является одним из актуальных направлений биохимии. За последние несколько десятилетий в научной литературе появилось большое количество сообщений о наличии определённого действия продуктов пчеловодства на различные биологические системы, в то время как количество пептидов, найденных в маточном молочке и трутневом расплоде, растёт с каждым годом. В связи с этим появилась потребность в разработке удобного и производительного метода выделения и очистки пептидной фракции из продуктов пчеловодства, что и является целью данного исследования. В результате был разработан и испытан метод выделения фракции низкомолекулярных пептидов (массой менее 5 кДа) из маточного молочка и трутневого расплода, включающий в себя ультрафильтрацию для разделения молекул раствора по параметру молекулярной массы, ионообменную хроматографию на DEAE-целлюлозе для очистки пептидов от низкомолекулярных примесей и гель-фильтрацию на сефадексе G-25 для удаления солей буферных растворов. Предложенный метод выделения и очистки пептидов легко поддаётся масштабированию и автоматизации, что позволяет применять его в промышленных условиях. Контроль пептидного состава в сравнении исходного фильтрата и очищенной фракции был проведён с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии. В результате использования данного метода достигается приемлемая степень очистки, а очищенные пептиды находятся в водном растворе, пригодном как для дальнейшей оценки биологической активности, так и для изучения состава различными физикохимическими методами. Также были получены начальные данные о физико-химических свойствах очищенных пептидов: 5 из 9 групп пептидов маточного молочка и 4 из 11 групп пептидов в составе трутневого расплода содержат аминокислоты с ароматическими радикалами; при pH=10 большинство пептидов маточного молочка являются анионными, а большинство пептидов трутневого расплода -катионными.
Ключевые слова
Природные цеолиты обладают целым рядом уникальных свойств, что обуславливает многофункциональность их практического применения. Такие минералы широко используют для извлечения ионов тяжелых металлов, в том числе ионов никеля(II) из промышленных сточных вод, концентрированных растворов и техногенных образований. В работе исследована адсорбция ионов никеля(II) природными цеолитами Сокирницкого (Закарпатье, Украина) и Холинского (Восточное Забайкалье) месторождений. По данным рентгенофазового анализа цеолитсодержащий образец Сокирницкого месторождения содержит не менее 75 масс.% клиноптилолита, а образец Холинского месторождения состоит из гейландита (не менее 75 масс.%). Для образца Сокирницкого месторождения цеолитовый модуль (отношение Si/Al) составил 3.85-4.13, а для образца Холинского месторождения - 3.5. Оценку адсорбционной способности цеолитов по отношению к ионам никеля(II) проводили на основании анализа изотерм адсорбции. Водородный показатель среды исследуемых водных растворов составил 5.5-5.8. Время установления адсорбционного равновесия, отвечающее постоянству концентрации ни-келя(II) в растворе, соответствует 2 часам. Полученные изотермы свидетельствуют о том, что величина адсорбции ионов никеля(II) гейландитом в два раза больше, чем для клиноптилолита и составляет 0.104 ммоль/г (6.1 мг/г). Адсорбция ионов никеля(II) исследована с использованием моделей Ленгмюра, Фрейндлиха и Дубинина-Радушкевича. Значения коэффициентов детерминации свидетельствуют, о том, что адсорбцию ионов никеля(II) наилучшим образом описывает модель Ленгмюра для цеолита Холинского месторождения и модель Дубинина-Радушкевича для цеолита Сокирницкого месторождения. На основании модели адсорбции Дубинина-Радушкевича определены значения свободной энергии адсорбции (Е=4.36 кДж/моль), указывающие на физическую природу взаимодействия адсорбтива и адсорбента, в случае цеолита Сокирницкого месторождения. Показано, что адсорбция ионов никеля(II) цеолитом Холинского месторождения протекает по ионообменному механизму (Е=8.45 кДж/моль). При этом ионы Са(II) гейландита, очевидно, обмениваются на ионы Ni(II), присутствующие в водном растворе, что объясняет и более высокие значения адсорбции ионов никеля(II) этим образцом.
Ключевые слова
В последнее время возрастают количество фармацевтических отходов, загрязненность поверхностных и грунтовых вод лекарственными препаратами и, как следствие, увеличивается токсикологический риск для живых организмов. Активные угли являются распространенными сорбентами для извлечения из вод загрязнителей различного происхождения, в том числе органических. С применением активного угля торговой марки Norit PK 1-3, получаемого на основе торфа, изучена сорбция нооторопов (НТ) - фармакологической группы корректоров нарушений мозгового кровообращения, синтетического и природного происхождения - винпоцетина (ВП), циннаризина (ЦН), гамма-аминомасляной (ГАМК) и никотиновой (НК) кислот. При массе сорбента 0.10 г, объеме раствора 100 см3, времени контакта фаз - 1 ч степень извлечения НТ составляет 52-95%, предельная сорбция - 7.8-72.5 мг/г. Степень извлечения зависит от рН и для НК она максимальна в интервале от 5 до 11, ВП и ЦН от 7 до 13. ГАМК максимально извлекается при рН 7. Влияние рН на эффективность извлечения обусловлено притяжением противоположных зарядов между поверхностью сорбента и диссоциированной формой НТ. Кинетика сорбции описывается моделью псевдо-второго порядка, изотермы сорбции (I тип) - моделью Ленгмюра. Установлено, что сорбция зависит от природы сорбата - кислотности, параметра гидрофобности, площади полярной поверхности молекулы, содержания различных форм сорбата в растворе [рассчитаны с помощью программы MarvinSketch вер. 22.6 (Chemaxon)] и заряда поверхности сорбента. Для НТ помимо гидрофобных взаимодействий характерны, π-стэкинг и диполь-дипольные взаимодействия.
Ключевые слова
Сероводород является токсичным газом, который может попасть в воздух при добыче нефти и природного газа, в металлургических производствах, а также при хранении и переработке техногенных и бытовых отходов. Определение сероводорода в атмосфере является актуальной задачей аналитической химии. Для осуществления непрерывного мониторинга содержания сероводорода в труднодоступных местах не подходят такие известные методы, как хроматография или масс-спектрометрия, поэтому возникла практическая задача создания недорогого химического сенсора, обладающего достаточно высокой чувствительностью и селективностью. В нашей работе были синтезированы газочувствительные материалы на основе Ш2О3 с каталитическими добавками - палладием (который содержится преимущественно в виде оксида PdO) и серебром (преимущественно в виде оксида Ag2O). Синтез проводился в несколько этапов, первый из которых включал получение золя In(OH)3. После центрифугирования проводилась термообработка гидроксида индия, в результате которого был получен нанопорошок оксида индия. Полученный материал были охарактеризованы с помощью просвечивающей электронной микроскопии и рентгеновского фазового анализа. В дальнейшем нанопорошок оксида индия смешивался с каталитическими добавками и связывающим веществом до образования пасты. Газочувствительный материал был получен в результате отжига пасты при температуре 750оС. Были исследованы сенсорные свойства газочувствительных материалов по отношению к сероводороду, а также по отношению к угарному газу при нестационарных температурных режимах - нагрев до температуры 450оС в течение 2 секунд и охлаждение до температуры 100оС в течение 13 секунд. Показано, что материалы на основе нанодисперсного оксида индия имеют высокую чувствительность по отношению к сероводороду, а также высокую селективность.