В первом сообщении о применении наноструктурированной фазы биогидроксиапатита (ГА) рассмотрены особенности сорбции паров индивидуальных легколетучих органических соединений различных классов на фазах биогидроксиапатита, нанесенных на электроды пьезокварцевых резонаторов объемных акустических волн. Особенность исследования заключается в применении сорбционных фаз малых масс (от 1 до 7 мкг) и прямом взвешивания паров веществ пьезовесами с чувствительностью до 10-9 г. Установлена зависимость эффективности сорбции ГА к парам выбранных соединений (спирты, кетоны, кислоты, арены, амины) от массы наносимой фазы на ограниченную площадь поверхности электродов пьезорезонаторов. Изучено влияния способа введения паров сорбтивов в зону сорбента (инжекция паров, фронтальная подача). Представлены расчеты изотерм сорбции соединений, позволяющие разработать практические решения либо для высокоселективного детектирования их в смеси, либо для оценки изменения концентрации отдельных компонентов. Установлены особенности сорбции паров органических соединений в широком диапазоне концентраций. Установлено, что в зависимости от массы сорбента в изученном диапазоне сорбция паров меняется от линейной монослойной до многослойной. Рассчитаны селективность и чувствительность сенсоров с фазами ГА разных масс. Показано, что некоторые соединения могут быть количественно определены в смеси паров по сигналам сенсоров с ГА. Пьезосенсоры масс-чувствительного типа с фазой ГА разной массы рекомендованы в качестве измерительных элементов для газоанализаторов и систем интегральной оценки состава сложных смесей соединений малых концентраций по методологии «электронный нос».
Сорбционные и хроматографические процессы
2021. — Выпуск 2
Содержание:
Работа посвящена физико-химическому исследованию процессов регенерации алюмосиликатных адсорбентов на установках подготовки природного газа к транспорту. Объектами исследования являлись природный газ, подаваемый в адсорбционную установку с адсорбентом, продукты его превращений, а также образующийся в процессе регенерации конденсат газовый стабильный. Определение компонентов в конденсате, образованном в адсорбционной установке с адсорбентом, проводили методом газовой хроматомасс-спектрометрии. Анализ компонентного состава нижней фракции сконденсированной жидкости осуществляли методом газожидкостной хроматографии. После прохождения природного газа через установку подготовки природного газа к транспорту идентифицировали вещества, которые отсутствовали в исходном составе - диметиловый эфир, диметилсульфид, тетраметилбензол, пентаметилбензол, гексаметилбензол и другие. Хроматографический анализ нижней фракции сконденсированной жидкости показал наличие в ней метанола и диметилового эфира. Количественную оценку содержания метанола в исследуемых фракциях проводили с использованием стандартных образцов метанола. Цель работы - изучение химических процессов, протекающих при регенерации алюмосиликатных адсорбентов, и конверсии метанола, извлеченного из природного газа на установках подготовки газа к транспорту. Присутствие метанола в продуктах очистки природного газа обусловлено его использованием в качестве ингибитора гидратообразования в технологии добычи газа, а наличие отсутствующих в исходном газе некоторых веществ объясняется химическими реакциями, протекающими в условиях высокотемпературной регенерации на установках подготовки газа к транспорту. Рассмотрены условия регенерации алюмосиликатных адсорбентов, обеспечивающих конверсию метанола в диметиловый эфир и метилирование сероводорода с образованием диметилсульфида. Изучена физико-химическая природа метилирования ароматических соединений, содержащихся в природном газе, и образования твердых алкиларенов. Установлено распределение адсорбированных компонентов в промышленных адсорбционных установках осушки природного газа. Оптимизация условий протекания описанных процессов позволила сократить количество вредных выбросов и уменьшить расходы топливного газа, расходуемого при работе стационарной установки термического обезвреживания. Данные процессы представляют практическую значимость, так как повышают экологичность технологического процесса.
Ключевые слова
Целью работы является подтверждение порядка элюирования продуктов взаимодействия компонентов гентамицина с ортофталиевым альдегидом (ОФА) по скорости реакции дериватизации в присутствии ДМСО, а также оценка влияния содержания ДМСО в смеси на скорость реакции. Гентамицин - антибиотик широкого спектра действия, широко используемый в медицине. Структурные компоненты гентамицина различаются количеством и положением метильных радикалов, замещающих атомы водорода одной из аминогрупп. Оптимизировано разделение продуктов взаимодействия компонентов гентамицина с ОФА в обращенно-фазовой системе с использованием смеси ацетонитрил - вода - хлорная кислота - аммиак в качестве подвижной фазы. При оптимизации условий разделения производных гентамицина и ОФА было показано, что разделение пиков улучшалось при переходе рН солевой составляющей подвижной фазы от 2.5 к 6.1. Кроме этого, был подобран профиль градиента, обеспечивающий минимальную продолжительность анализа при полном разделении компонентов. Изучено влияние содержания ДМСО на скорость дериватизации и стабильность продуктов реакции. Показано, что содержание органического растворителя в диапазоне 20÷30 об.% обеспечивает максимальную стабильность образующихся продуктов. Установлено, что скорость реакции дериватизации максимальная для продукта, элюирующегося первым, минимальна - для последнего из них и имеет промежуточную величину для компонентов с промежуточными временами удерживания. Скорость реакции зависит от количества метильных заместителей аминогруппы и их положения, что оказывает стерическое влияние на взаимодействие компонентов с реагентом. Гидрофобность разделяемых продуктов также зависит от этих факторов, что объясняет корреляцию порядка элюирования со скоростью реакции дериватизации. Полученные закономерности могут быть использованы при разработке методик анализа органических веществ и их смесей методом ВЭЖХ с предколоночной дериватизацией.
Ключевые слова
Учет особенностей транспорта воды как основного компонента системы важен при исследовании кинетических характеристик сорбционного процесса с участием природных алюмосиликатов, которые находят широкое применение в качестве сорбентов активных и вспомогательных веществ фармацевтической продукции. При изучении кинетических закономерностей адсорбции воды алюмосиликатами представляет интерес решение задачи количественного моделирования процесса. В качестве объектов исследовании выбраны алюмосиликаты: клиноптилолит Словацкого месторождения и глауконит месторождения юго-запада Воронежской антеклизы, отличающиеся кристаллическим типом структуры и обладающие способностью к ионному обмену. Кинетику адсорбции воды алюмосиликатами изучали методом изопиестирования при активности воды в паре, равной 0.980, и температуре 295±2К. Количество адсорбированной воды определяли методом гравиметрии. Кинетическое исследование процесса гидратации алюмосиликатов включало в себя экспериментальное определение зависимости количества адсорбированной воды от времени и математическую обработку данных с использованием кинетических уравнений, основанных на конкретных моделях твердофазного взаимодействия. Выявлено, что более высокая гидратационная способность (примерно в 1.4 раза) и увеличение скорости установления равновесия в системе алюмосиликат - молекулы воды для клиноптилолита обусловлены большей концентрацией обменных катионов и более развитой пористостью и поверхностью по сравнению со слабо набухающим глауконитом. Выбор функции g(α), соответствующей механизму на каждом этапе процесса гидратации, осуществляли способом проверки линейности зависимости lg g(α)=τ для рассматриваемых уравнений, описывающих механизм адсорбции воды (α -степень достижения равновесия). Из уравнений выбирали такое, которое в заданной области а отвечало минимальному значению дисперсии. Для каждой стадии, лимитирующей процесс в определенном интервале а, оценивали кинетические характеристики, используя зависимость lg g(α) от τ. Установлено, что на начальном этапе гидратацию алюмосиликатов контролирует химическая стадия. Скорость процесса определяется формированием центров гидратации. На данном этапе клиноптилолит адсорбирует 57%, а глауконит - 51% от общего количества поглощенной воды. Адсорбцию воды на втором этапе процесса описывает уравнение реакции на межфазной границе. Для глауконита характерно заметное снижение скорости гидратации на данном этапе, что проявляется в значительном уменьшении его гидратационной способности. На конечном этапе гидратации проявляются диффузионные ограничения, процесс описывается уравнением трехмерной диффузии, что отмечается снижением общей скорости адсорбции. Для клиноптилолита характерно более позднее проявление диффузионных ограничений, что обусловлено его структурными характеристиками.
Ключевые слова
Цель работы состояла в синтезе методом «Core-shell by grafting» магнитных молекулярно-импринтированных тетрациклином полимерных наночастиц (Fе304@ПМ0) и оценке возможности их применения в качестве распознающих компонентов пьезоэлектрического сенсора. В ходе исследования были установлены условия синтеза магнитных частиц полимеров с молекулярными отпечатками тетрациклина методом «ядро-оболочка». Полимеры с молекулярными отпечатками (ПМО), синтезируемые методом «ядро-оболочка» («Core-shell» или «Core-shell by grafting») уже положительно зарекомендовали себя как селективные сорбенты для концентрирования и разделения различных органических соединений. При этом, во-первых, достигается сферическая форма ядра и повышается степень дисперсности синтезируемых частиц Fe3O4@ПМ0, имеющих однородную морфологию поверхности, а во-вторых, молекулярные отпечатки концентрируются в довольно тонком слое, что ускоряет повторное связывание с шаблоном. Получение магнитных ядер осуществляли модифицированным методом соосаждения, далее проводили гидрофобизацию их поверхности олеиновой кислотой для облегчения закрепления полимерного слоя и затем синтезировали молекулярно-импринтированную полимерную «оболочку» методом свободной радикальной полимеризации с применением метакриловой кислоты и этиленгликольдиметакрилата. Методом изучения спектра мутности установлены средние радиусы магнитных ядер Fe3O4 (65±3 нм), магнитных частиц Fe3O4@ПМ0 (93±4 нм) и Fe3O4@НИП (127±6 нм) и оценена толщина поверхностного полимерного слоя для Fe3O4@ПМ0 (28±5 нм) и Fе3O4@НИП (62±8 нм). Полученные результаты коррелируют с размерами наночастиц, установленными методом АСМ. Изучены условия формирования распознающего слоя на основе частиц Fез04@ПМ0 на поверхности золотого электрода пьезоэлектрического сенсора под действием магнитного поля, создаваемого неодимовым магнитом. Метод пьезокварцевого микровзвешивания оценена поверхностная концентрация молекулярных отпечатков и устойчивость распознающего слоя на основе магнитных частиц Feз04@ПМ0 тетрациклина. Установлены метрологические характеристики пьезоэлектрического сенсора для определения тетрациклина: получено уравнение градуировочной функции, определен диапазон определяемых содержаний антибиотика (16-275 мкг/см3), рассчитан предел обнаружения (4.5 мкг/см3). Параметры пьезоэлектрического сенсора на базе магнитных частиц Fe3O4@ПМ0 свидетельствуют о возможности его применения для выявления и определения тетрациклина в жидких средах.
Ключевые слова
В работе определен видовой состав антоцианов цветков гвоздики традиционной красной и необычных темно-красной и фиолетовой окрасок, а также определен вклад заместителей яблочной кислоты в общее удерживание антоцианов при разделении в условиях обращенно-фазовой ВЭЖХ с использованием диодно-матричного и масс-спектрометрического детектирования. Установлены основные компоненты экстрактов цветков двух сортов гвоздики садовой - алой и темно-красной окраски, -как 3-гликозиды пеларгонидина и цианидина (Pg3Glu и Cy3Glu), соответственно, в основном ацилированные яблочной кислотой в положении 6”-Pg3(6”MalylGlu) и Cy3(6”MalylGlu) При этом антоцианы гвоздики садовой третьего сорта (с фиолетовой окраской) были построены на иной основе и состояли в основном из производных цианидин-3,5-диглюкозида (Cy3,5diGlu), также главным образом ацилированных яблочной кислотой, но уже в иной форме, соединяющей оба глюкозидных радикала в цикл. Во всех случаях электронные спектры поглощения соединений лишь незначительно (на 0.5-1 нм) бато-хромно сдвигаются при ацилировании. Антоцианы сухих цветков сорта «Мираж» гвоздики турецкой состояли из производных Cy3Glu и Cy3,5diGlu, также ацилированных яблочной кислотой. Последовательность элюирования всех соединений не зависит от составов подвижных фаз системы «ацетонитрил-муравьиная кислота-вода», приемлемых для ВЭЖХ-анализа. Отмечено, что фактор удерживания, k(i), антоцианов увеличивается в 2.5-3.5 раза в зависимости от состава подвижной фазы при ацилировании яблочной кислотой в положение 6” Cy3Glu и Pg3Glu и только на 25-40% для Cy3,5diGlu, что позволяет анализировать состав антоцианов в изократическом режиме элюирования. Впервые сравниваются два варианта карт разделения как logk(i) vs φ (объемная доля CH3CN) с использованием квадратичной зависимости и как logk(i) vs logk(Cy3Glu). Показано, что экстраполяция удерживания на подвижные фазы с нулевым содержанием воды приводит к сходным результатам в обоих случаях.
Ключевые слова
Нестероидные противовоспалительные препараты (НПВС) относятся к группе противовоспалительных, обезболивающих, жаропонижающих средств и являются одними из самых потребляемых населением фармацевтических препаратов во всем мире. НПВС характеризуются побочными эффектами и в окружающей среде биодеградируют с образованием не менее токсичных соединений. Определение нестероидных противовоспалительных препаратов на уровне микроконцентраций даже с применением чувствительных методов анализа возможно только после предварительного концентрирования. Цель работы - на основании международных баз данных обобщить применение сорбентов различной природы (в том числе природного происхождения) для сорбции нестероидных противовоспалительных препаратов. Для концентрирования широкое применение нашли активные угли, биоугли, материалы на основе графена, карбоксилированных и некарбоксилированных многослойных углеродных нанотрубок и другие материалы на основе углерода (графеноподобный нитрид углерода, оксид графена, хитозан, нитрид углерода). Наноструктурированные кремниевые, глиняные материалы (ГМ), а также наногетероструктуры на основе ГМ экономически эффективны, характеризуются мезопористой структурой и высокой площадью поверхности. Для их модифицирования применяют катионные поверхностно-активные вещества (ПАВ) и ионные жидкости. Для получения более развитой поверхности и увеличения количества функциональных групп предложено активировать сорбенты физическими (термическая активация в токе газов) или химическими (применение неорганических кислот, солей и щелочей) методами. Методами преципитации и двойного импринтинга синтезированы молекулярноимпритированные полимеры, а суспензионно-эмульсионной полимеризацией - сшитые полимеры и гибридные полимерные материалы. Популярными сорбентами для извлечения НПВС являются магнитные наносорбенты и металлорганические полимеры. В обзоре приведены условия сорбции (рН, объем раствора, время достижения сорбционного равновесия, масса сорбента), представлены хемометрические алгоритмы оптимизации условий сорбции и величины предельной сорбции диклофенака, ибупрофена, ацетилсалициловой кислоты материалами различной природы. Изложены возможные механизмы сорбции, кинетические и сорбционные модели.
Ключевые слова
Во втором сообщении рассмотрены возможности идентификации в смеси паров индивидуальных легколетучих органических соединений различных классов на уровне микроконцентраций без разделения. Предложены, обоснованы параметры для решения задач качественного анализа смеси соединений по сигналам сенсоров с фазами наноструктурированного биогидроксиапатита (ГА) разной массы как при инжекторном, так и фронтальном вводе паров в ячейку детектирования. Оценена эффективность и селективность микровзвешивания паров на фазах ГА, показано, что большая информативность анализа характерна при одновременном применении ГА разных масс в одном массиве пьезосенсоров. Подтвержден синергизм информативности измерения сигналов в смеси при одновременном применении нескольких однотипных сенсоров с покрытиями одной природы разной массы. Представлен подход по анализу носовой слизи телят и человека при развитии заболеваний верхних дыхательных путей. Правильность подхода продемонстрирована на примере анализа биопроб носовой слизи 50-ти телят и 17-ти человек добровольцев. Выделены численные значения идентификационного параметра, рассчитанного по сигналам двух сенсоров с разной массой фаз ГА на электродах пьезокварцевой пластины, оценена надежность отнесения проб в группу «воспаление», частота ошибок первого и второго рода при бинарной классификации. Правильность интерпретации данных основана на результатах анализа биопроб (лабораторные исследования), клинического анализа и осмотра животных специалистами. Результаты применения идентификационного параметра сенсоров с ГА для классификации биопроб носовой слизи людей подтверждает стабильность параметра и минимальную погрешность ложно положительных ошибок классификации.
Ключевые слова
За двадцать лет XXI века потребление соединений лития в пересчете на карбонат лития, используемого в качестве стандартного рыночного товара, увеличилось в три раза, а цена с 2 до 8 долларов за килограмм. Более 35 % соединений лития используется в производстве аккумуляторов и химических источников тока, около 32 % в производстве керамики и стекла. С повышением спроса на литиевую продукцию принципиально изменилась сырьевая база, в настоящее время из гидроминерального сырья добывают около 70 % соединений лития. Из крепких рассолов хлоридного натриевого типа американского континента карбонат лития получают по галургической технологии. В Китае из рассолов хлоридного магниевого и кальциевого типа с повышенным содержанием лития и общей минерализацией более 400 г/дм3, литий извлекают использованием гранулированного сорбента разработанного ЗАО «Экостар-Наутех» (Новосибирск, Россия). Работа посвящена исследованию кинетики сорбции Li+ свежеосажденным гидроксидом алюминия из литийсодержащего природного рассола хлоридного натриевого кальциевого типа с минерализацией около 70 г/дм3. Кинетические кривые адсорбции Li+ на Al(OH)3 при различных температурах были обработаны уравнениями диффузионной и химической кинетики. Обработка экспериментальных данных с использованием расчетных кинетических диаграмм для смешанной диффузии выявила некоторое превалирование в смешанно-диффузионном механизме при 293 K внешней, а при 303 и 313 K внутренней диффузии. Экспериментальные данные также были обработаны по уравнениям псевдо-первого и псевдовторого порядков, используемых для описания химической кинетики. Сравнение результатов показывает, что при 293 К значение расчетной величины сорбции дает лучшее совпадение с экспериментальной при использовании модели псевдо-первого порядка при практически одинаковых коэффициентах корреляции R2 для обеих моделей. При температурах 303 и 313 К значение величины сорбции лучше совпадает с экспериментальной при использовании модели псевдо-второго порядка. В пользу химической кинетики данного процесса в интервалах температур 293-303 и 303-313 K свидетельствуют энергии активации 94 и 46 кДж/моль соответственно.
Ключевые слова
Колонка с сорбентом - основной узел жидкостного хроматографа, так как она выполняет самую важную работу - разделение компонентов смеси. Без разделения сложной смеси невозможно выполнить анализ. Поэтому неслучайно разработке новых сорбентов постоянно уделяется большое внимание. Сорбент обеспечивает постоянное стремление к повышению эффективности колонки, селективности и скорости разделения. Наибольший интерес с момента появления высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) проявляется к сорбентам для обращенно-фазовой хроматографии (ОФХ) - силикагелям с привитыми алкильными группами. Пути их совершенствования - блокировка активных силанольных групп, увеличение диапазона работы с водными элюентами прививкой в алкильную цепь полярных вставок, применение сорбентов с устойчивостью во всем диапазоне рН (1-14). ОФХ уже 50 лет (1970-2020) лидирует по применению на практике (от 60 до 80%) в разные годы. Удерживающая способность и селективность сорбентов с привитыми алкильными цепями зависит от числа алкильных цепей или от общего содержания углерода на единицу веса сорбента, которое колеблется от 8 до 20%. Силикагели со средними размерами пор 80, 100, 120 А применяют для разделения низкомолекулярных соединений, а силикагели с порами 300 А - для разделения высокомолекулярных соединений. В обзоре приводятся новые технологи и получения сорбентов: перфузионных, монолитных колонок, сорбентов с порами одного размера, макропористых углеродных адсорбентов. Приведен перечень необычных сорбентов для ВЭЖХ: сверхсшитые полимеры, углеродные нанотрубки, поликапиллярные колонки, жидкие кристаллы, графен и оксид графена, ионные жидкости и др. Приведены перечни сорбентов для хиральной и гидрофильной хроматографии. Сорбенты для хиральной хроматографии на основе полисахаридов, краунэфиров, циклодекстринов, антибиотиков, нанотрубок, наночастиц, ионных жидкостей и др. В гидрофильной хроматографии применяются сильнополярные сорбенты: гидроксилированный силикагель, модифицированные силикагели с аминопропильными, цианопропильными, диольными, амидными, цвиттерионными группами. Используются в качестве сорбентов в гидрофильной хроматографии ионные жидкости. Процесс совершенствования сорбентов для ВЭЖХ продолжается и нас ждут новые достижения в этом направлении.
Ключевые слова
В работе представлены результаты исследований минерального состава и сорбционных характеристик по отношению к радионуклидам 137Cs+ и 85Sr2+ образцов природных глин, отобранных из месторождений «Кустиха», «Г ородное», «Острожанское» и «Марковское» Республики Беларусь. Методом рентгенофазового анализа установлено, что основными глинистыми минералами в изученных образцах природных глин являются мотмориллонит, иллит и каолинит. Наибольшее количество монтмориллонита содержит образец глины из месторождения «Острожанское» (56.3 мас. %), а наименьшее - образец глины из месторождения «Кустиха» (28.5 мас. %), для которого количество иллита наибольшее (33.7 мас.%). Для остальных образцов глин содержание иллита изменяется от 3.0 до 4.8 мас.%. Каолинит в наибольших количествах присутствует в образцах глин из месторождений «Марковское» (14.7 мас.%) и «Кустиха» (8.3 мас.%), а для остальных глин его содержание не превышает 7.0 мас.%. Монтмориллонит в составе образцов глин представлен в основном Ca- или Mg-формой. Установлено, что значения коэффициента распределения 137Cs+ (Kd 137Cs+) для образцов глин из месторождений «Кустиха», «Городное», «Острожанское» и «Марковское» при сорбции микроколичества 137Cs+ из раствора с концентрацией NaNO3 0.1 моль/дм3 составляют (1.5-2.7);103 см3/г (соотношение фаз твердое : жидкое=1 : 100). Это в 1.1-2.0 раза выше по сравнению со значениями Kd137Cs+ для образцов клиноптиллолита Шивертуинского месторождения и бентонитовой глины месторождения «10-й Хутор» (Россия). Показано, что ионы K+ оказывают большее влияние на сорбцию 137Cs+, чем ионы Na+. Влияние ионов K+ становится заметным уже при концентрации K+ 0.01 моль/дм3, что связано с тем, что калий является геохимическим аналогом цезия. Установлено, что образцы природных глин лучше сорбируют 137Cs+ из водопроводной воды, чем 85Sr2+. Значения Kd85Sr2+ при сорбции из водопроводной воды для образцов глин в 26-149 раз ниже, чем Kd 137Cs+. При сорбции микроколичества 85Sr2+ из раствора Ca(NO3)2 концентрацией 0.01 моль/дм3 для всех изученных образцов природных материалов из месторождений «Кустиха», «Городное», «Острожанское», «Марковское», «10-ый Хутор», «Шивертуинское» значения Kd 85Sr2+ значительно снижаются по сравнению со значениями Kd 85Sr2+ для сорбции 85Sr2+ из водопроводной воды и составляют 40, 35, 54, 33, 65 и 71 см3/г соответственно. Это объясняется значительной конкуренцией ионов Ca2+ и Sr2+ за места сорбции и связано с близостью размеров ионных радиусов кальция и стронция. Среди изученных образцов природных материалов наибольшими значениями коэффициента распределения при сорбции 137Cs+ из водных растворов обладает образец глины из месторождения «Марковское» (Республика Беларусь), а при сорбции 85Sr2+ - клиноптиллолит Шивертуинского месторождения (Россия). Полученные результаты исследования показали, что природная глина из месторождения «Марковское» Республики Беларусь может быть использована для эффективной очистки природных вод от радионуклида 137Cs+ и создания барьеров безопасности при изоляции радиоактивных отходов.
Ключевые слова
Целью работы было исследование активности ключевого фермента пентозофосфатного пути - глюкозо-6-фосфатдегидрогеназы (Г6ФДГ, КФ 1.1.1.49), при патологии печени, а также выделение фермента с использованием хроматографических методов и изучение его каталитических свойств. Анализ активности Г6ФДГ осуществляли в сыворотке крови пациентов с алкогольным гепатитом, находящихся на лечении в стационаре. В контрольную группу были включены практически здоровые доноры с нормальными показателями общего и биохимического анализов крови. Экспериментальный токсический гепатит (ЭТГ) индуцировали путем перорального введения CCI4 самцам белых лабораторных крыс (Rattus norvegicus) Wistar. Активность Г6ФДГ определяли спектрофотометрически при длине волны 340 нм. Очистку фермента из печени лабораторных животных осуществляли с помощью фракционирования сульфатом аммония, гель-фильтрации через Sephadex G-25 и G-150, а также ионообменной хроматографии через ДЭАЭ-целлюлозу. Чистоту полученных ферментных препаратов оценивали с помощью электрофореза в полиакриламидном геле. Общее количество белка в пробах определяли по методу Лоури. Выявлено, что наряду с существенным возрастанием маркерных показателей патологии печени - аспартатаминотрансферазы (АСАТ) и аланинаминотрансферазы (АЛАТ), происходили изменения активности Г6ФДГ при токсическом гепатите у пациентов и в эксперименте на животных по сравнению с контрольными группами. Применение хроматографических методов для очистки Г6ФДГ из печени крыс в норме и при ЭТГ позволило получить ферментные препараты с удельной активностью 4.13 и 6.53 Е/мг белка; с выходом 8.2 и 8.3%, соответственно, которые были использованы для изучения кинетических свойств. Установлено, что кинетика ферментативной реакции, катализируемой Г6ФДГ, подчиняется уравнению Михаэлиса-Ментен. При ЭТГ наблюдается увеличение скорости ферментативной реакции, сопровождаемое повышением сродства к субстрату и коферменту. Определены константы ингибирования и тип ингибирования для АТР, АDP и NADPH Г6ФДГ из печени крыс в норме и при ЭТГ. Полученные результаты позволяют предположить, что изменение активности Г6ФДГ при токсическом гепатите сопряжено с конформационными перестройками белковой молекулы без изменения ее первичной структуры на фоне интенсификации свободнорадикальных процессов.
Ключевые слова
Интерес к изучению сорбционных способностей почв, обменных катионов, сорбции и адсорбции, исследованию взаимодействий между органическими и минеральными компонентами в современной литературе связан не только с выяснением механизмов образования гумусовых веществ специфической и неспецифической природы, но и формированием почвенного поглощающего комплекса. Важность вопроса связана и с современным экологическим состоянием почв и биосферы, в связи с всевозрастающими антропогенными нагрузками. Цель: выявить основные тенденции в становлении, развитии и современном состоянии проблемы изучения сорбционных свойств почв и процессов, связанных с ними. Задачи: исследование возникновения, становления и развития науки о поглотительной способности почв, почвенно-поглощающем комплексе, сорбционных процессах происходящих в почве, обменных и поглощенных катионах; освещение кинетики процесса; анализ современной литературы, посвященной вопросам взаимодействия ППК, глинистых минералов, органо-минеральных соединений с веществами, поступающими из вне; матричная, фрактальная и кластерная организация почв. При современной антропогенной нагрузке и всевозрастающей интенсификации сельскохозяйственного производства, происходит усиленная распашка угодий, что приводит к сдвигу равновесия коллоидной системы в сторону коагуляции. Но, согласно последним полученным данным, пахотные почвы, выведенные из сельскохозяйственного оборота, способны к самовосстановлению, что проявляется в первую очередь в восстановлении их коллоидной системы до исходного состояния. Равновесие сдвигается в сторону пептизации. Современные представления о почвах, как коллоидно-гелевой матрице позволяют взглянуть на них как на системы, в которых почвенные свойства определяются состоянием и свойствами почвенных гелей, образованных в результате взаимодействия гумусовых веществ и минеральных наночастиц. Минералорганические компоненты, образующиеся на поверхности минеральных соединений почв и ее агрегатов с помощью адсорбции молекул органических соединений, приводят к сильной трансформации поверхности. Результатом этих процессов является специфичность и избирательность поверхности в поглощении ряда веществ.
Ключевые слова
Нуклеотиды играют ключевую роль во многих биохимических и внутриклеточных процессах, они входят в состав коферментов, принимают участие в углеводном обмене и синтезе липидов. В слюне содержатся адениловые и гуаниловые нуклеотиды, а также другие биологически активные вещества. Целью исследования явилось изучение содержания нуклеотидного состава секретов больших слюнных желез у практически здоровых доноров в различных возрастных группах. В исследовании участвовали 60 условно здоровых добровольцев, которые были разделены на 6 возрастных групп: 1 группа - 5-8 лет, 2 группа - 9-14 лет, 3 группа - 15-19 лет, 4 группа - 20-35 лет, 5 группа - 36-60 лет, 6 группа - 61 год и выше. Нуклеотидный состав секретов больших слюнных желез анализировали при помощи колоночной хроматографии, используя автоматизированную систему FPLS® System (Швеция). Идентификацию свободных нуклеотидов осуществляли с применением коммерческих препаратов нуклеотидов. Количество элюированных нуклеотидов определяли путем измерения площади пиков (%). В ходе проведенного исследования выявили, что свободные нуклеотиды в секретах больших слюнных желез элюируются в виде 6 отличных друг от друга фракций: аденозина, аденозинмонофосфата, аденозиндифосфата, гуанозиндифосфата, аденозинтрифосфата, гуанозинтрифосфата. Наибольшую площадь в секретах больших слюнных желез имеет пик, образованный экскрецией аденозиндифосфата, а минимальную - пики, образованные экскрецией гуанозиндифосфата и гуанозинтрифосфата во всех возрастных группах. Для оценки обмена адениловых нуклеотидов рассчитан показатель «фосфатного потенциала», который отражает изменения в содержании макроэргических фосфатов у обследованных доноров. В ходе работы был определен энергетический заряд клетки для оценки энергетических процессов в организме. Секрет слюнных желез - доступный для исследования биологический материал, который может быть использован в клинико-диагностической практике. Нуклеотидный состав секретов слюнных желез является важным показателем физиологического состояния организма, отражает энергетический обмен на разных этапах постнатального онтогенеза.
Ключевые слова