Cristaria plicata is a species of freshwater mollusk in the genus Cristaria of the family Unionidae. Cristaria plicata shells are available natural raw materials in Vietnam for the production of sorbents that can absorb many pollutants from wastewater. The most important pollutants are heavy metals. The aim of the study was to study the possibility of using powders from Cristaria plicata shells to purify contaminated water from heavy metals such as Cd and Cr by sorption method. A technology for obtaining a sorbent has been developed. After collection, the shells were washed, dried and ground to a size of no more than 0.5 mm, then the powder was soaked in distilled water for 10 hours, dried to a constant weight and sieved through sieves, collecting a fraction with a particle size of about 0.5 mm. Microscopic studies showed that the sorbent particles from the shells of Cristaria plicata contained pores with a diameter of 4.5 to 8.2 microns and a length of 15.9 to 27.6 microns. The static sorption method was used. The Cd and Cr content in water samples before and after sorption was performed by atomic absorption spectrophotometry. It is shown that the sorbent from the shell material of Cristaria plicata can be used quite effectively for wastewater treatment from Cd and Cr. It was found that with an increase in the mass fraction of the powder in the treated water, the concentration of Cr and Cd in this water noticeably decreases. The Cr content drops by 29.5-45.5% after shaking for 60 minutes, while the Cd content drops by 91.6-96.9%. The absorption capacity of the sorbent from the shells of Cristaria plicata depends on the initial concentrations of Cr and Cd, the higher the initial concentration, the more pollutants are absorbed by the sorbent. The best effect of sorption purification is observed at the initial concentrations of Cd 1 mg/l and Cr 20 mg/l. For maximum Cd allocation, the recommended processing time is 40÷60 minutes, and for Cr-80÷100 minutes.
Сорбционные и хроматографические процессы
2020. — Выпуск 5
Содержание:
Despite various studies of ILs as MALDI matrices, however, so far no relationship has been found between the composition of ILs and their ability to serve as «good» matrices. For a preliminary experiment, in order to evaluate the characteristics of ILs before being used as a matrix in MALDI-MS, it is necessary to study the mass spectral behavior for the matrices themselves under LDI conditions. Therefore, the purpose of this work was to analyse ion liquids based on the cation imidazolium in combination with different types of anions by the LDI method. Ionic liquids were synthesized in the Laboratory of catalytic processes for the synthesis of organoelement compounds of G.K. Boreskov Institute of catalysis SB RAS (Novosibirsk). It should be noted that this ionic liquid was first synthesized in this Laboratory. Analyses were performed using a Bruker UltraFlex II time of-flight mass spectrometer. Eleven ion liquids based on substituted cation imidazolium in combination with different types of anions were analysed by method laser desorption/ionization in the paper. In all mass spectra of ionic liquids obtained in the positive ion mode, cation produced a major peak and its fragmented ions. Homologous series characterized by the loss of the methyl group have been recorded. According to the more stable carbon-carbon or nitrogen bond in the heterocyclic system than in the carbon-carbon bond in the aliphatic, ion peaks are observed in the mass spectra, characteristic of the loss of methyl fragments from the aliphatic chain. In the LDI spectra obtained in the negative ion mode, the signals of the anions of ionic liquids and their fragments were observed. The combined use of the spectra obtained in positive and negative mode makes it possible to increase the reliability of identification. This makes it possible to use the revealed patterns of fragmentation for the structural analysis of ionic liquids. The analyzed ILs can be used as MALDI matrices, because they do not form dimers, assassinates, are characterized by the absence of adducts with metal ions, which is important for their further use as matrices. BMIMC6F5BF3 was first described by the LDI-MS method. It was shown that the observed fragmentation of the molecular ion of this IL is typical for most ILs with similar cations.
Ключевые слова
В работе приводятся основные соотношения для кинетических и равновесных характеристик градиентной ионной хроматографии. Найдена связь этих характеристик с параметрами компонентов на динамической карте хроматографической системы. Получены уравнения траектории, отображающей на карте ход хроматографического эксперимента. Сформулированы принципы и рассмотрены простейшие алгоритмы оптимизации градиентной ионной хроматографии. Показано, что, несмотря на чрезвычайную сложность, теоретическое описание градиентных режимов ионной хроматографии возможно с приемлемой точностью. Развитый подход к описанию сложных режимов ионной хроматографии позволяет выявить новые тонко настраиваемые условия (например, знакопеременные градиентные режимы типа «линзы»), повышающие производительность хроматографии. Достоинством предложенного в работе режима «линза» является равенство состава элюента в начале и в конце процесса, что позволяет исключить регенерацию колонки для повторного анализа. К трудностям таких режимов можно отнести необходимость очень точного расчета и выполнения функции смешения, задающей зависимость силы элюента от времени. Решению подобных проблем служит имитационное моделирование, в результате которого создана компьютерная программа IONCHROM, позволяющая спрогнозировать поведение системы в найденных условиях. Разобран пример реальной системы, для которой предсказан режим «линза», являющийся специальным образом организованным знакопеременным градиентным режимом.
Ключевые слова
На примере сорбции антоцианов плодов паслена черного садового на бентонитовой глине «Бентакон» показано, что при применении уравнения Лагергрена необходимо из набора экспериментальных данных исключить результаты, полученные в начале и в конце эксперимента. Уравнение Лагергрена в модифицированном для использования прямых результатов измерений связано с временем т от начала сорбции линейным уравнением lg(Aτ - Ae) = a0 - a1τ, где Aτ и Ae - оптическая плотность растворов антоцианов в растворах во время т и при окончании сорбции. Ранее предложенное исправленное уравнение динамики необратимой сорбции на сорбентах без внутридиффузионного торможения, учитывающее изменения концентрации сорбата в растворе при сорбции, позволяет включить в набор данных для обработки все начальные точки, однако при этом данные в конце сорбционной кривой располагаются выше полученной линии тренда. Высказано предположение, что данный факт связан с обратимостью сорбции антоцианов в использованных при проведении эксперимента условиях. Для численного моделирования обратимой сорбции использовали пакет MS Excel. В работе изложен алгоритм моделирования, в результате применения которого показано, что и при обратимости сорбции линейность по исправленному уравнению для необратимой сорбции сохраняется до достижения 7080%-ного завершения сорбции, что устанавливает границы применимости исправленного уравнения: R2 для линейной зависимости не ниже 0.99.
Ключевые слова
Доля загрязненных никелем почв в России (2.8%) в ряду других тяжелых металлов (ТМ) является весьма значительной, что обусловлено разнообразием антропогенных источников его поступления. Для прогнозирования миграции элемента в почвенном покрове и разработки технологий по мелиорации земли в случае чрезвычайной ситуации необходимо изучение процесса его поглощения гумусовым горизонтом почв. Представленная работа посвящена исследованию специфической и неспецифической адсорбции никеля на примере типичных почв Удмуртской Республики. В качестве объекта исследования выбраны верхние гумусированные горизонты трех типов почв Удмуртии: дерново-сильноподзолистой слабосмытой, дерново-карбонатной выщелоченной слабосмытой и серой лесной оподзоленной. Для минимизации влияния реакций ионного обмена на специфическую сорбцию предварительно проводилось насыщение почв кальцием из водного 0.01М раствора СаС12, после чего пробы высушивались. Почвенную суспензию получали смешением воздушно-сухих образцов почвы с раствором с варьируемой концентрацией никеля в соотношении 1:10, перемешивали на ротаторе и отстаивали двое суток. Равновесную концентрацию ионов никеля в почвенном фильтрате определяли методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией. Изотермы ионообменной и специфической сорбции никеля по классификации Гилься относятся к ленгмюровскому типу и указывают на высокое сродство ионов металла к активным центрам почвенного поглощающего комплекса (ППК) всех исследуемых почв. С увеличением концентрации металла от 1.4 до 7.0 мМ зафиксировано максимальное снижение степени неспецифической сорбции практически вдвое для дерново-подзолистой почвы, в то время как для специфической адсорбции показатель снижался в 1.2 раза. Среди исследованных образцов почв только у дерново-подзолистой почвы зафиксировано преобладание специфического механизма сорбции никеля над ионообменным во всем интервале концентраций вводимого металла, что обусловливает его более прочную фиксацию ППК. При высокой концентрации вводимого металла (1.4-7.0 мМ) для дерново-карбонатной и серой лесной почв зафиксировано небольшое преобладание ионообменной адсорбции по сравнению со специфической. Установлено, что практически для всех почв с увеличением концентрации никеля происходит снижение рН почвенного раствора. Только в случае ионообменной сорбции дерново-подзолистой почвы зафиксирована неизменная рН, что указывает на отсутствие обменных реакций ионов никеля с протонами ППК.
Ключевые слова
В работе приведены результаты исследования возможностей количественного анализа с использованием метода МАЛДИ масс-спектрометрии. Рассмотрена важная практическая задача обнаружения и определения хлора на поверхностях алюминиевых конструкционных материалов после атмосферной коррозии. Обнаружено, что по хлорид иону обнаружение хлора возможно только до 1012 моль/мм2, что мало соответствует практическим требованиям. Показано, что аналитические характеристики при определении хлора могут быть значительно улучшены при проведении дериватизации поверхности нитратом серебра. Образующиеся кластерные ионы снижают предел чувствительности до 10-18 моль/мм2 и расширяют динамический диапазон до трёх порядков по концентрации. Также показано, что используемый в работе метод может быть распространён и на обнаружение других галогенов на различных поверхностях, может применяться в различных областях науки и промышленности. Например, для поиска хлора на поверхности различных конструкционных материалов, определения локальных концентраций хлора в конкретной точке, построения диаграмм распределения хлора по поверхностям различных конструкционных материалов, изучения кинетики сорбции хлора при экспериментах по атмосферной коррозии, а также для поиска нарушений морфологии поверхности по распределению адсорбированного хлора на поверхности.
Ключевые слова
Работа посвящена получению нанокомпозита гидроксид хрома (III) - катионообменник посредством включения C(OH)3 в матрицу сильнокислотного катионита. Гидроксидсодержащий гибридный катионообменник синтезировали на основе полимерного носителя с сульфоновокислыми ионообменными группами КУ-2-8, поэтапно переводя функциональные группы из натриевой в Сг3+-форму и осаждая гидроксид хрома (III) в зерно катионообменника раствором щелочи NaOH. Содержание хрома в нанокомпозите определяли по концентрации вышедших в раствор противоионов методом прямой потенциометрии. Морфологию поверхности гибридных хром-полимерных гранул исследовали методом сканирующей электронной микроскопии. Элементный анализ состава скола нанокомпозита определяли методом рентгеновского энергодисперсионного микроанализа. Найдено, что поверхность гибридной гранулы однородна. Сера и натрий достаточно равномерно распределены по всему объему полимерных гранул за исключением внешнего слоя, обедненного этими элементами. Хром обнаружен не только в поверхностном слое гранулы толщиной 10-15 мкм, но и в объеме зерна, где его концентрация существенно ниже. Распределение хрома по объему зерна является неравномерным. Показано, что при переходе от периферии зерна к центру концентрация хрома экспоненциально снижается. Элементное картирование подтверждает, что хром находится в грануле катионообменника в окисленной форме. Предложен механизм формирования нанокомпозита гидроксид хрома (III) - катионообменник КУ-2-8 с сульфоновокислыми ионообменными группами. В ходе реакции ионообменного насыщения происходит переход ионита в Cr3+-форму. При подщелачивании реакционной среды осадок гидроксида хрома (III) локализуется вблизи поверхности катионообменника. Формирование осадка Cr(OH)3 в наноразмерных порах катионита препятствует диффузионному переносу ионов Cr3+ по направлению к его поверхности, в то время как Доннановское исключение не позволяет гидроксильным ионам в достаточной концентрации проникнуть достаточно глубоко в объем гранулы ионита. Показана возможность получения наночастиц модификатора (гидроксида хрома (III)) с неравномерным распределением в объеме гранулы, объединенных в агломераты микрометрового размера.
Ключевые слова
Сульфаниламидные препараты широко используются в медицине и ветеринарии. Для контроля над содержанием остаточных количеств сульфаниламидов в пищевых продуктах, питьевой воде, объектах окружающей среды и анализа фармацевтических препаратов известны методики ВЭЖХ, капиллярного электрофореза, спектрофотометрии, титриметрии. В то же время, число сенсоров для их определения ограничено. Целью работы была разработка потенциометрической мультисенсорной системы с ПД-сенсорами (ПД - потенциал Доннана) для определения анионов и цвиттер-ионов сульфаниламида совместно с катионами калия в водных растворах в широком диапазоне рН. Материалами ПД-сенсоров были перфтормембраны МФ-4СК, которые содержали наночастицы оксида кремния с поверхностью, модифицированной группами 3-аминопропила и 3-(2-имидазолин-1-ил)пропила. Чувствительность ПД-сенсоров на основе исследуемых мембран к цвиттер-ионам и анионам сульфаниламида является значимой в диапазоне концентраций от 1.0-10-4 до 1.0-10-2 М. Это обусловлено протонированием анионов сульфаниламида в мембране вследствие разности рН внешнего и внутреннего растворов. При этом наличие в структуре аналита положительно заряженной ароматической аминогруппы и отрицательно заряженной сульфонамидной группы обеспечивает взаимодействие с сульфогруппами мембраны и аминогруппами на поверхности допанта, соответственно. Для организации мультисенсорной системы была выбрана мембрана МФ-4СК + 3 мас.% SiO2(10 мол.% R1) с наиболее высокой чувствительностью к ионам сульфаниламида, а также мембрана МФ-4СК + 3 мас.% SiO2, которые в паре обеспечивают наименьшую корреляцию между откликами сенсоров в системе. Относительная погрешность и относительное стандартное отклонение определения ионов сульфаниламида составили 3-9 и 8-16%, ионов калия - 0.4-14 и 3-14%, соответственно. Преимуществами разработанной мультисенсорной системы для определения сульфаниламида в водных растворах по сравнению с рекомендованной Г осударственной Фармакопеей методикой нитритометрии являются экспрессность, отсутствие необходимости коррекции pH и использования других реактивов, а также возможность определения сульфаниламида совместно с ионами щелочных металлов, являющимися компонентами фармвцевтических и технологических сред.
Ключевые слова
Свет является важнейшим регулятором процесса фотосинтеза, и также тесно связанного с ним цикла Кребса. Световая регуляция установлена для многих ферментов, в том числе, цикла трикарбоновых кислот, и в данном процессе может быть задействована фитохромная система. НАДФ-изоцитратдегидрогеназы высших растений (НАДФ-ИДГ, КФ 1.1.1.42) представляют собой комплекс ферментов, локализованных в цитозоле, митохондриях, хлоропластах и пероксисомах и могут участвовать в процессе адаптации растения к смене светового режима. Данная работа посвящена исследованию изоцитратдегидрогеназной системы в условиях смены светового режима в листьях кукурузы. Активность фермента измерялась спектрофотометрически, проводилось дифференциальное центрифугирование для изучения субклеточной локализации. Изоферментный состав определялся на основе изучения электрофоретической подвижности методом электрофореза в ПААГ. Исследовалось влияние фитохромной системы на активность цитозольной, хлоропластной, митохондриальной изоформ НАДФ-ИДГ путем моделирования воздействия света разной длины волны на растения кукурузы. Установлена зависимость активности НАДФ-ИДГ из листьев кукурузы от стадии прорастания. Пик активности цитозольной формы наблюдается на пятый день прорастания, митохондриальной формы -на четвертый день, а хлоропластной - на восьмой день прорастания семян кукурузы. Установлено, что дифференциальная активность изоформ НАДФ-ИДГ в листьях кукурузы в процессе развития обусловлена их различной функцией в клетке растения. В работе показана субклеточная локализация НАДФ-ИДГ и определена активность в субклеточных фракциях. Выявлено, что доминирующая активность присутствует в цитозоле, составляя 72% от общей активности. На основе результатов исследования световой регуляции изоформ НАДФ-ИДГ выявлено увеличение активности цитозольной и хлоропластной форм в листьях кукурузы при воздействии красного света с длиной волны 660 нм, в то время как для митохондриальной формы наблюдалось снижение активности при воздействии КС. Облучение дальним красным светом (730 нм) снимало наблюдаемый эффект для обоих изоформ. Полученные результаты свидетельствуют об участии фитохромной системы в регуляции активности цитозольной, хлоропластной и митохондриальной изоформ НАДФ-ИДГ в листьях кукурузы при смене светового режима.
Ключевые слова
Статья посвящена проблеме получения модифицированных желатиновых пленок с регулируемой набухаемостью и растворением. В качестве модификатора использовали механоактивированные высококремнеземные (силикатный модуль больше 4) клиноптилолитовые породы, высокодисперсную фракцию с размером частиц не более 71 мкм. Наличие в клиноптилолите поверхностных силанольных групп способных к взаимодействию с карбоксильными или аминогруппами макромолекул желатина посредством межмолекулярных водородных связей непосредственно либо через прослойку молекулы воды позволяет рассматривать возможность дополнительного усиления структуры. Цель работы заключалась в синтезе полимер-минеральных материалов на основе желатина и механоактивированных клиноптилолитовых пород, а также изучении степени набухания и растворения полимер-минеральных пленок в водных средах. Наполненные полимерные системы получали смешиванием желатинового раствора с водной суспензией высокодисперсной фракции цеолитов. Взаимодействие желатина с механоактивированным клиноптилолитовым наполнителем будет улучшать межфазную адгезию и ограничивать подвижность полимерных цепей, что эквивалентно образованию дополнительных узлов структурной сетки. Методами оптической микроскопии и гравиметрии изучены морфология модифицированных желатиновых пленок и сорбция паров воды и паров насыщенных растворов хлорида натрия и хлорида калия. Установлено наличие коагуляционных структур при содержании минерального дисперсного наполнителя 0.5 мас. % и сферическая форма его частиц, относительно равномерных распределенных в объемах 2.5 и 5 г/дл желатиновых матриц. Выявлено, что пленки лучше всего поглощают пары воды, чем пары насыщенных растворов электролитов. Установлено, что добавление 0.5 мас. % механоактивированных клиноптилолитовых пород в раствор желатина концентрации 5 г/дл позволяет получать пленки с пониженной степенью набухания не менее чем в 8 раз в парах воды и не менее чем в 23 раза в парах хлорида натрия или хлорида калия. С учетом безопасности и отличных сорбционных свойств клиноптилолитовых пород, полученные в настоящей работе результаты можно рекомендовать к применению в медицине и ветеринарии.
Ключевые слова