Исследование посвящено созданию люминофора на основе фторида кальция, легированного редкоземельными элементами: 5% Yb, 1% Er, с использованием методики синтеза из раствора в расплаве. В качестве растворителя использован нитрат натрия NaNO3, в качестве фторирующего агента - фторид натрия NaF. Полученные образцы охарактеризованы методами рентгенофазового анализа, рентгеноспектрального микроанализа, растровой электронной микроскопии и люминесцентной спектроскопии. В ходе работы исследовано влияние параметров синтеза на фазовый состав и морфологию частиц. Было установлено, что для формирования однофазных образцов - твёрдый растворов на основе фторида кальция - необходимо проводить синтез при температуре не ниже 400 °C, оптимальная продолжительность выщержки составила 3 ч. Установлен состав полученных образцов, он отличается от номинального и может быгть записан как Ca0.88(Yb, Er)0.06Na0.06F2. Показано, что совместное вхождение натрия и ионов редкоземельный элементов повышает границы растворимости фторида натрия во фториде кальция. Энергетический выход люминесценции составил 1.21 %. По результатам работы был получен новый материал, обладающий ап-конверсионными свойствами.
Конденсированные среды и межфазные границы
2020. — Выпуск 1
Содержание:
Целью данной работы является изучение реологических характеристик полимерной композиции на основе вторичного полипропилена и наполнителей растительного происхождения. В работе использовали образец вторичного полипропилена, соответствующий первичному полипропилену марки FF/3350, представляющий собой дробленый материал из некондиционных изделий, производимых методом литья под давлением в технологическом производстве ООО «ЗПИ Альтернатива» (Россия, Республика Башкортостан, г. Октябрьский). В качестве наполнителя были рассмотрены материалы, являющиеся отходами производств - лузга гречихи, полова (мякина) пшеницы, рисовая шелуха и древесная мука. Моделирование процесса переработки полимерных материалов осуществляли в расплаве на лабораторной станции (пластограф) «PlastographEC» (Brabender, Германия). Физико-механические свойства полимерных композитов при разрыве определяли на разрывной машине «ShimadzuAGS-X» (Shimadzu, Япония). Реологические измерения проводили на модульном динамическом реометре Haake MarsIII. В ходе исследований было показано, что для всех изученных наполнителей имеет место увеличение вязкости расплава полипропилена при добавлении их в композицию. Показано, что по мере увеличения содержания наполнителя в системе не только увеличиваются их вязкие свойства, о чем свидетельствуют значения комплексной вязкости, но и их упругие характеристики Установлено, что по мере наполнения полимера растительными компонентами, происходит закономерное увеличение модуля накоплений, что характерно для систем, проявляющих упругие свойства. Утверждается, что при использовании рисовой шелухи и древесной муки в качестве наполнителей формируются композиты, характеризующиеся высокими значениями модуля накоплений и соответственно повышенными значениями модуля Юнга. Было доказано, что оптимальным содержанием наполнителя является значение, соответствующее 10 mass.h.
Ключевые слова
Естественные и искусственные алюмосиликаты являются актуальными объектами исследования благодаря широкому использованию в медицине, пищевой и химической промышленностях, в сельском хозяйстве. Целью работы является исследование возможных изменений под воздействием слабого импульсного электромагнитного поля атомного строения порошкообразных образцов трех минералов: клиноптилолита KNa2Ca2(Si29Al7)О72•24H2O, монтмориллонита Ca0,2(AlMg)2Si4O10(OH)2-4H2O и палыгорскита MgAlSi4O10(OH)-4H2O, относящихся к группе природных алюмосиликатов, в которых кремний-кислородные и алюминий-кислородные тетраэдры связаны между собой общим атомом кислорода. Результаты исследований методами рентгеновской дифракции и ультрамягкой рентгеновской эмиссионной спектроскопии показали, что через 48 часов после воздействия слабого импульсного электромагнитного поля 71 мТл в течение 30 секунд атомная и электронная подсистемы образцов минералов все еще сохраняли изменения. Влияние слабого импульсного электромагнитного поля на атомную структуру минералов проявилось по-разному в трех образцах в виде одной-двух дополнительных слабых свехструктурных линий на дифрактограммах. Влияние слабого импульсного электромагнитного поля на локальное окружение кремния атомами кислорода в кремний-кислородных тетраэдрах проявилось в виде изменений тонкой структуры спектров ультрамягкой рентгеновской эмиссионной спектроскопии кремния Si L2, 3 указывающих на восстановление стехиометрии субоксидов кремния SiO1,8 в составе алюмосиликатов исходных порошков в стехиометрию, равную или близкую диоксиду кремния SiO2 во всех трех минералах.
Ключевые слова
Перспективным направлением применения микро- и наноразмерных магнитных частиц является создание магнитореологических жидкостей (МРЖ) для систем управляемых устройств гидроавтоматики, в который такие частицы являются компонентом комплексной дисперсной фазы. Наибольшее значение при поиске магнитных материалов для МРЖ имеет высокое значение напряжения сдвига в суспензиях на основе магнитных частиц при приложении магнитного поля, а также низкие значения коэрцитивной силы. Целью работы являлось изучение структуры, морфологии, магнитных свойств нанопорошков твердого раствора Co, Zn-ферритов и оценка их эффективности в магнитных полях по реологическим свойствам МРЖ, изготовленным с их использованием. Методом распылительной сушки с последующим обжигом в инертной матрице синтезирован порошкообразный кобальт-цинковый наноферрит. С использованием методов магнитного анализа, рентгенофазового анализа, просвечивающей электронной микроскопии, ИК-спектроскопии исследованы его структурные и микроструктурные особенности, магнитные свойства. Порошокообразныгй наноферрит Co0, 65Zn0, 35Fe2O4, применяющийся в качестве наполнителя комплексной дисперсной фазы магнитореологических жидкостей, имеет следующие значения коэрцитивной силы Hc (10 K) = 10.8 kOe, Hc (300 K) = 0.4 kOe, а также приведенной остаточной намагниченности M r/Ms (10 K) = 0.75, M r/Ms(300 K) = 0.24. Предложенная методика синтеза позволяет получать закристаллизованные частицы ферритов с размерами, не превышающими 50 нм, обладающими при этом высоким напряжением сдвига в магнитореологических суспензиях. Разработан метод управления магнитными свойствами кобальт-цинкового феррита как компонента магнитореологических суспензий путем замещения ионов кобальта в структуре Zn-шпинели немагнитным двухвалентным катионом, в данном случае цинком. Установлено, что возможно уменьшать коэрцитивную силу и увеличивать намагниченность вплоть до состава максимальным содержанием кобальта, соответствующего Co0 ,65Zn0 ,35Fe2O4. Высокое значение напряжения сдвига (1 кПа) при сравнительно невысокой индукции магнитного поля (от 600 мТл и выше) позволяют считать полученный материал перспективным для использования в качестве дополнительного функционального наполнителя для магнитореологических суспензий демпферныгх устройств.
Ключевые слова
Золь-гель метод применен для получения одно- и двойнослойных оксидно'-алюминиевых пленок на поверхности конструкционной стали 08кп для защиты от коррозии. Золь-гель систему готовили по методу Йолдаса путем гидролитической поликонденсации изопропоксида алюминия в присутствии уксусной кислоты при температуре 85-90 °С. Измерены рН, размер и дзета-потенциал частиц бемита, а также изучено коррозионное поведение стали в полученных коллоидах. При комнатной температуре слой гидрогеля бемита наносили путем погружения образцов стали в гель, выдержки в нем и последующей сушки в присутствии паров аммиака с целью подавления коррозии. Термообработку при 500 °С в атмосфере воздуха применяли для разложения бемита с образованием оксида алюминия и закрепления пленки на поверхности субстрата. Второй слой пленки наносили аналогичным образом поверх полностью сформированного первого слоя. Морфология поверхности полученных пленок изучена методами сканирующей электронной и атомно-силовой микроскопии. Электрохимические методы исследования -потенциометрия, вольамперометрия и электрохимическая импедансная спектроскопия были применены для сопоставительного исследования противокоррозионных свойств одно-и двойнослойных оксидно-алюминиевых покрытий на стали в 3.5 %-ном растворе хлорида натрия. Показано, что покрытия, полученные по описанной схеме, обладают хорошей адгезией к поверхности стали. По сравнению с контрольным образцом для стальных электродов с покрытием характерно смещение стационарного потенциала более чем на 0.6 В, а начало активного электрохимического окисления - более чем на 1 В в положительном направлении. Происходит изменение кинетики анодных и катодных процессов, что в совокупности приводит к снижению коррозионного тока более чем на 2 порядка. Применение метода электрохимической импедансной спектроскопии позволило установить 2.5 часовую высокую противокоррозионную эффективность двойнослойного оксидно-алюминиевого покрытия на стали в растворе хлорида натрия.
Ключевые слова
Природа и свойства оксидных пленок, анодно сформированных на металлах и сплавах, зависят от химического состава и энергетического состояния поверхности электрода. Цель работы - определить состав и параметры оксидных пленок, сформированных в 0.1 М KOH на серебряно-цинковых сплавах (до 30 ат.% Zn включительно) с различной вакансионной дефектностью поверхностного слоя. Повышенная вакансионная дефектность поверхностного слоя сплавов создавалась путем предварительного селективного растворения цинка при различных потенциалах в 0.01 M HNO3 + 0.09 M KNO3. Полученные таким путем сплавы перемещались в 0.1 M KOH для формирования оксидных пленок. Состав пленок контролировался при помощи катодной вольтамперометрии. Толщина пленок рассчитывалась по результатам анодной кулонометрии с учетом токовой эффективности, определенной по результатам катодной кулонометрии. Морфология поверхности электрода контролировалась при помощи сканирующей электронной микроскопии (СЭМ). Обнаружено, что концентрация сверхравновесных вакансий, возникающих в поверхностном слое, зависит от потенциала селективного растворения цинка из сплава. На катодных вольтамперограммах сплавов после их анодного окисления регистрируется пик восстановления оксида Ag(I). Токовая эффективность оксидообразования на сплавах Ag-Zn составляет менее 100% и уменьшается с ростом концентрации цинка в сплаве. Толщина оксида Ag(I) на сплавах не превышает 25 нм. СЭМ-изображения демонстрируют равномерное распределение частиц оксида по поверхности электрода. Форма частиц близка к сферической. Основным продуктом окисления сплавов серебра с цинком (до 30 ат.% Zn включительно) с различной вакансионной дефектностью поверхностного слоя является оксид Ag(I). Токовая эффективность и толщина для пленки оксида Ag(I), сформированной на сплавах с повышенной вакансионной дефектностью, меньше, чем для пленки оксида Ag(I), сформированной на чистом серебре. Однако эти же параметры оказываются выше, чем для оксида Ag(I), сформированного на сплавах с равновесной вакансионной дефектностью. Обнаружено, что диаметр частиц оксида Ag(I) уменьшается, а количество частиц на единице поверхности электрода повышается с ростом вакансионной дефектности поверхностного слоя сплава.
Ключевые слова
Цель статьи - определение фазового состава структур пленочных постоянных магнитов со слоями сплава Fe-Cr-Co микронного диапазона толщин, называемого сплавом Kaneko. Знание фазового состава необходимо для разработки физико-технологических подходов создания оптимальных структур на подложках монокристаллического кремния с пленочным постоянным магнитом на основе дисперсионно-твердеющего сплава с вектором намагниченности в плоскости кремниевой подложки. Методом магнетронного напыления на кремниевой подложке были получены трехслойные металлические пленки: слой дисперсионно-твердеющего сплава на основе системы Fe-Cr-Co (толщиной 3600 нм), компенсационный медный слой (3800 нм) и ванадиевый адгезионно-барьерный слой (110 нм). Сформированные на кремниевой подложке многослойные пленки подвергались одноминутному отжигу в высоком вакууме в диапазоне температур 600-650 °С. Методом рентгеновской дифракции выполнен качественный фазовый анализ структур, полученных магнетронным напылением и подвергнутых одноступенчатой термической обработке. Определено, что в слое дисперсионно-твердеющего сплава на основе системы Fe-Cr-Co, полученного магнетронным напылением, не образуются окислы основных компонентов и о-фаза, как в процессе получения, так и после высоковакуумного «быстрого» одноминутного отжига в диапазоне температур 600-650 °С. При температуре отжига 630 °С наблюдается максимальная интенсивность рентгеновской линии (110) a-фазы, что свидетельствует о формировании преимущественно a-твердого раствора и является предпосылкой для корректного проведения последующих ступеней отжига для спинодального распада этой фазы.
Ключевые слова
Глобальное потепление повлекло за собой ряд вопросов для сельского хозяйства. Наиболее остро встала проблема влагоудержания в почве. Существующие методы орошения дорогостоящи и малоэффективны. Для решения данной проблемы проведен синтез редкосшитого гидрофильного полимерного материала со свойствами суперабсорбента с использованием пектина. Рассмотрена схема строения и влагопоглощения полимерного материала « Твердая вода». Методом ИК-спектроскопии определены гидратационные свойства исходного суперабсорбента после его контакта с пектинами. В ходе исследований выявлено, что возможность адсорбировать воду обеспечивается наличием в структуре коротких по размеру остатков акриламида, фрагментов с остатками карбоксильных групп и полисахаридных звеньев. Суперабсорбент с пектином в качестве биодеградирующего компонента способен даже при длительном высушивании удерживать часть гидратационной воды. Показано влияние рН среды на водопоглощающие способности и набухание суперабсорбентов «Твердая вода». Проведение исследования в дистиллированной воде, а также щелочной и кислых средах дает возможность применять полученный суперабсорбент в разных типах почв. Этот полимер характеризуется наивысшими показателями по величине степени набухания в щелочной среде, что обусловлено электростатическим отталкиванием диссоциированных карбоксильных групп, образующихся в результате гидролиза акриламида. Это делает его пригодным для использования в выщелоченных почвах, например, в выщелоченном черноземе Воронежской области. Результаты ИК-спектроскопии показали наличие функциональных групп суперабсорбента, участвующих в образовании супрамолекулярных структур с вхождением в них связанных молекул воды без образования дополнительных ковалентных координационных связей. Все это позволяет характеризовать реакции как процессы с элементами самоорганизации системы.
Ключевые слова
В соединениях, кристаллизующихся в структурном типе пирохлора (пр. гр. симм. Fd3m) общей формулы А 2 В 2 X 6 X’, на месте катионов A могут находиться двух- или трёхзарядные ионы, на месте B – четырёх- или пятизарядные ионы. В большом количестве работ рассматриваются вопросы формирования таких структур в зависимости от природы и размеров катионов A и B, мало внимания уделяется определению температурных интервалов их устойчивости. Поэтому целью данной работы являлось исследование термолиза твердых растворов замещения H 2 Sb 2–x V x O 6 · nH 2 O в интервале температур 25–700 °С, определение влияния природы катиона B (Sb, V) на устойчивость структуры типа пирохлора при нагревании. Твердые растворы замещения были получены методом соосаждения. В качестве объектов исследования выбраны образцы H 2 Sb 2–x V x O 6 ·nH 2 O, содержащие по данным элементного анализа 0; 5 (x = 0.10); 15 (x = 0.30); 20 (x = 0.40); 24 (x = 0.48) ат.% ванадия. С помощью метода ИК-спектроскопии анализировали изменение протонгидратной подрешетки в образцах, содержащих различное количество V +5 . Рентгенофазовый и термогравиметрический анализ образцов позволил смоделировать процесс термолиза и определить состав фаз на каждой стадии. Показано, что при температурах 25–400 °С происходит удаление протонсодержащих группировок из гексагональных каналов структуры типа пирохлора. Увеличение количества ионов V +5 в твердых растворах изменяет энергию связи протонов с ионами кислорода [BO 3 ] – -октаэдра, что приводит к смещению границ стадий: ионы оксония и молекулы воды удаляются при более высоких температурах, а гидроксид-ионы при более низких температурах. Повышение температуры выше 500 °С приводит к разрушению структуры по причине удаления кислорода из [BO 3 ] – -октаэдров. Предложена модель заполнения атомами кристаллографических позиций структуры типа пирохлора для фаз, которые образуются при термолизе H 2 Sb 2–x V x O 6 ·nH 2 O при температурах 25–400 °С. Установлены структурные формулы твердых растворов - (H 3 O)Sb 2-x V x O 5 (OH)·nH 2 O, где 0 < x £ 0.48, 0
Ключевые слова
Проведены исследования нанокомпозитов, полученных путем осаждения методом M0CVD с использованием хроморганической жидкости «Бархос» слоев разной толщины пиролитического хрома на внешнюю поверхность многостенных углеродных нанотрубок (МУНТ). Данные покрытия из пиролитического Cr имеют высокую микротвердость, термостойкость, гидрофобность и химическую стойкость по отношению к соляной и серной кислотам и расплаву щелочей. Уникальные физические свойства хромовых покрытий, а также химическая стойкость в широком диапазоне температур и большая внешняя поверхность МУНТ открывают широкие перспективы возможных приложений исследуемых нанокомпозитов. Важной проблемой в этом случае является выяснение механизмов адгезии хрома на химически инертную поверхность МУНТ. Перспективным методом изучения интерфейса поверхность МУНТ - покрывающий слой является ультрамягкая рентгеновская спектроскопия в области NEXAFS 1s - порога ионизации углерода. Однако такие исследования для соединений хрома практически отсутствуют в литературе по причине наложения структуры NEXAFS Cr2p-спекгров поглощения на область NEXAFS C1s - порога ионизации. В настоящей работе исследования нанокомпозитов были проведены методом полного выхода электронов с использованием оригинальной методики подавления и измерения вклада кратных порядков в области C1s - края поглощения. Проведенные методами NEXAFS и XPS-спектроскопии исследования нанокомпозита (пиролитический Cr) / МУНТ показали: (i) в спектре композита сохраняются особенности, характерные для чистой МУНТ; (ii) отсутствие существенной деструкции внешних слоев МУНТ; (iii) интерфейс между МУНТ и покрытием пиролитического хрома представляет собой многослойную структуру. Эта структура включает внешнюю поверхность МУНТ, атомы которой образуют С-О и С-Cr связи с покрытием пиролитического хрома, монослой карбида хрома и покрывающий слой оксида хрома (Cr2O3). Для исследованных образцов определены эффективные толщины покрывающих слоев оксида и карбида хрома 1.5 и 0.3 нм соответственно.
Ключевые слова
Работа посвящена микроскопическим синхротронным исследованиям морфологии, атомного и электронного строения массива пор субмикронного размера в слое SiO2 на кремнии, сформированного с использованием ионно-трековой технологии в комбинации с последующим за облучением химическим травлением. Методом исследования являлась фотоэмиссионная электронная микроскопия с использованием синхротронного излучения высокой интенсивности. Метод использовался в двух режимах. Использование химически селективной электронной микроскопии позволило получить морфологическую информацию об изучаемом массиве пор. Рентгеноспектральный режим спектроскопии ближней тонкой структуры края синхротронного излучения рентгеновского диапазона позволил получить информацию о специфике локального окружения атомов заданного сорта от микроскопических областей нанометровых и субмикронных участков полученных микроскопических изображений. Поры имеют достаточно резкие границы, без переходного слоя. Дном пор является подложка - кристаллический кремний, покрытый естественным оксидом, толщина которого составляет величины около 2-3 нм. Облучение ионами и химическое травление не оказывают существенного влияния на структурно-фазовые характеристики пористой матрицы оксида кремния. Не наблюдается существенного разупорядочения в кремнии, доступном на дне отдельных пор. Технологические загрязнения отсутствуют. Показана эффективность использования ионно-трековой технологии в комбинации с последующим за облучением химическим травлением для формирования массивов обособленных пор близких размеров субмикронного диапазона. Полученные результаты демонстрируют эффективность в применении метода фотоэмиссионной электронной микроскопии с использованием синхротронного излучения высокой интенсивности для изучения с высокой точностью и в микроскопическом масштабе широкого ряда объектов композитной структурно-фазовой природы поверхности.
Ключевые слова
Знание величины коэффициента теплопроводности полупроводникового материала необходимо для оценки возможности использования его в качестве термоэлектрика. Абсолютным стационарным методом продольного теплового потока в интервале 50-300 K исследована теплопроводность природных минералов галенита (PbS), халькопирита (CuFeS2), а также керамики ZnS. Образцы были однородными, имели малое содержание примесей (химический состав образцов контролировался ренгенофлюоресцентным методом) и характеризовались высокими значениями удельного электрического сопротивления (р > 9ˑ10-2 Ом-м при комнатной температуре). Это соответствует электронной составляющей теплопроводности ke < 1ˑ10-4 Вт/(м-К). Результаты измерений теплопроводности представлены графически и в табулированном виде. Все зависимости являются убывающими. Величины теплопроводности (Вт/(м-К)) при 50 К составляют 10.9 для PbS, 62 для CuFeS2 и 73-98 для ZnS. При 300 К соответствующие величины равны 2.48, 10.5 и 18.6-18.8 Вт/(м-К). Все исследованные материалы значительно хуже проводят тепло, чем пирит FeS2. Проведено сравнение полученных данных с литературными. Температурная зависимость теплопроводности галенита является слабой, его низкая теплопроводность благоприятна для термоэлектрических приложений. Выявленная в настоящей работе теплопроводность халькопирита оказалась наивысшей из соответствующих литературных данных. Высокая теплопроводность сульфида цинка коррелирует с ее широкой вариабельностью в зависимости от структурных особенностей материала. Рассчитаны температурные зависимости средней длины свободного пробега фононов. Оцененные для температуры плавления значения этой характеристики для PbS и особенно для ZnS значительно превосходят размеры элементарной кристаллической ячейки, что необычно.
Ключевые слова
Сплавы на основе олова и сурьмы, в том числе SnSb и некоторые другие соединения типа AIVBV, применяются для изготовления анодов Li+- и Na-ионных батарей. Использование многокомпонентных твердых растворов позволяет варьировать свойства материала и улучшать технические характеристики анодов. В литературе очень мало информации о твердофазной растворимости в системе Sn-As-Sb, фазовая диаграмма этой системы не изучена. Цель работы заключалась в исследовании политермических сечений SnAs-Sb и SnAs-SnSb с помощью методов рентгенофазового анализа (РФА) и дифференциального термического анализа (ДТА) и построении схемы фазовых равновесий в системе Sn-As-Sb в области концентраций олова менее 50 мол.%. Сплавы политермических разрезов SnAs-Sb и SnAs-SnSb получали из предварительно синтезированных бинарных соединений, подвергали гомогенизирующему отжигу и исследовали с помощью методов дифференциального термического анализа (ДТА) и рентгенофазового анализа (РФА) порошкообразных образцов. Результаты РФА показали, что все исследованные сплавы представляют собой гетерофазную смесь твердых растворов (SnAs), (SnSb) и а', где a' - твердый раствор олова в фазе As1-xSbx. Протяженность твердых растворов на основе бинарных соединений при комнатной температуре менее 10 мол.%. Для нескольких сплавов двух разрезов методом ДТА установлена одинаковая температура начала первого эндотермического эффекта (393±2 °С), которая отвечает протеканию перитектического процесса с участием указанных выше фаз: L+ a' ↔ (SnAs) + (SnSb). Методом ДТА с учетом данных РФА построены Т-х диаграммы политермических разрезов SnAs-Sb и SnAs-SnSb. Установлены координаты нонвариантного перитектического равновесия L+ a' ↔ (SnAs) + (SnSb); предложена схема фазовых равновесий в системе Sn-As-Sb в области концентраций олова менее 50 мол.%. Для построения полной схемы фазовых равновесий в тройной системе необходимо дальнейшее исследование разрезов SnAs-Sn4Sb3 и Sn4As3-Sn4Sb3.
Ключевые слова
Одним из подходов к формированию функциональных наноразмерных плёнок на поверхности AInBV является хемостимулированное термооксидирование. Для получения требуемого результата необходимо обоснованно выбрать объект, который может выступать в роли хемостимулятора процесса или модификатора структуры и свойств формируемых в результате оксидирования плёнок. Использование сложных соединений, способных совмещать обе эти функции, представляется перспективным. Цель статьи - исследование воздействия наноразмерных слоев хемостимулятора-модификатора Mn3 Mn3(P0.1V0 .904)2 на процесс термического оксидирования GaAs, состав и морфологию формируемых пленок. Объект исследования - арсенид галлия (100) с нанесёнными на его поверхность наноразмерными слоями ванадат -фосфата марганца Mn3(P0.1V0.904)2. С целью увеличения скорости процесса и обеспечения высокой химической гомогенности продукта предлагается микроволновая активация синтеза хемостимулятора-модификатора Mn3(P0.1V0 .904)2 и дальнейшее его нанесение на поверхность полупроводника методом spin-coating. Сформированные гетероструктуры Mn3(P0.1V0.904)2/GaAs термически оксидировали в интервале температур 490-550 °C в течение 60 минут в потоке кислорода. Осуществляли контроль толщины растущих плёнок (методами лазерной и спектральной эллипсометрии), их состав (рентгенофазовый анализ, Оже-электронная спектроскопия) и морфологию поверхности (атомно-силовая микроскопия). Исследования кинетики термооксидирования гетероструктур Mn3(P0.1V0.9O4)2/GaAs показали, что определяющим процессом является твердофазная реакция, лимитируемая диффузией в твердой фазе, и реализуется транзитный характер действия хемостимулятора без каталитического эффекта. Выявлено, что ванадат-фосфат марганца способствует увеличению прироста формируемой пленки в среднем на 70-220% по сравнению с эталонным оксидированием GaAs, приводит к интенсификации вторичных взаимодействий оксидов компонентов подложки с продуктами термолиза Mn3(P0.1V0.904)2 и отсутствию сегрегации мышьяка в плёнке в неокисленном состоянии. При термооксидировании гетероструктур Mn3(P0.1V0. 904)2/GaAs формируются наноразмерные (50-200 нм) плёнки с достаточно выраженным рельефом. Необходимо дальнейшее исследование электрофизических характеристик плёнок, т. к. данные о составе позволяют предположить их диэлектрический характер. Это может быть использовано на практике для формирования на поверхности AIIIBV плёнок функционального назначения с варьируемыми в широких пределах характеристиками.
Ключевые слова
Информация об анодировании спеченных порошков (CTC) ниобия ограничена изучением роста барьерных пленок. Формирование наноструктурированной анодной оксидной пленки (АОП) на поверхности частиц порошка должно привести к заметному увеличению удельной поверхности образца и росту химической активности материала. В соответствии с вышесказанным, исследование анодного наноструктурирования спеченных порошков ниобия является актуальной задачей, открывая перспективы создания новых функциональных наноматериалов. Цель статьи - изучение процесса анодирования спеченных порошков Nb во фторсодержащем водном электролите 1 М Н2SO4 + 1% HF. Объектами исследования являлись образцы из спеченного порошка Nb с удельной поверхностью Sуд = 800 см2/г. Анодирование проводилось в электролите 1 М НlSO4 + 1% HF при различных значениях плотности тока ja. Морфология поверхности до и после анодирования изучалась методами сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) и атомной силовой микроскопии (АСМ). Для исследования фазового состава применялся метод дифракции рентгеновских лучей. Выполнено изучение кинетики роста анодных оксидных пленок (АОП) на поверхности спеченных порошков СП Nb в гальваностатическом режиме. Определены оптимальные условия анодирования для получения кривых зависимости напряжения от времени Ua(t), характерных для образования самоорганизованных пористых анодных оксидных пленок. Установлено, что анодирование при значениях плотности тока ja = 0.10-0.20 мА/ем2 вызывает формирование на поверхности частиц спеченных порошков СП оксидной пленки Nb2O5 с регулярно-пористым слоем, прилежащим к металлу, поверх которого располагается кристаллический микроконусный слой. Микроконусы (высота до 0.6 мкм, эффективный диаметр основания до 2 мкм) состоят из разветвленных волокон диаметром ~18-30 нм, смыкающихся на вершине. Впервые установлено, что анодирование спеченных порошков ниобия в водном фторсодержащем электролите вызывает формирование на поверхности микрочастиц порошка оксидной пленки с верхним кристаллическим микроконусным слоем. Предложенный метод обработки поверхности перспективен для создания биосовместимых порошковых имплантатов.
Ключевые слова